Imię i nazwisko	Data	Temat ćwiczenia	Technologia chemiczna
Magdalena Kazimierska Angelika Sobisiak		Rozdział metodą chromatografii bibułowej	Niestacjonarne semestr II

Michaił Siemionowicz Cwiet, rosyjski botanik i chemik. Na początku XX wieku pracował na Politechnice Warszawskiej. I właśnie tu, w Warszawie próbując rozdzielić wyekstrahowany z roślin chlorofil wynalazł metodę rozdzielania mieszanin związków organicznych, która w XX wieku stała się bardzo popularna. Jako, że stosował ją do rozdzielania naturalnych barwników nazwał ją chromatografią - od greckiego khromatos czyli barwa. Tak się dziwnie złożyło, że nazwisko wynalazcy "Cwiet" po rosyjsku też znaczy barwa. Chromatografia najprościej mówiąc polega na przepuszczaniu mieszaniny przez jakiś ośrodek w którym poszczególne składniki mieszaniny wędrują z różnymi prędkościami i dzięki temu zostają rozdzielone. Przez cały XX wiek wymyślono wiele rodzajów chromatografii. Najprostsza w wykonaniu jest chromatografia bibułowa.

Chromatografia

Związki chemiczne występują w przyrodzie w postaci mieszanin i w takiej tez postaci

są najczęściej otrzymywane drogą syntezy. W procesie rozdziału mieszanin wykorzystuje się

różne właściwości fizyczne, chemiczne i fizykochemiczne rozdzielanych składników.

Chromatografia jest jedną z technik rozdzielania mieszanin substancji (związków lub grup

związków chemicznych) w układzie dwufazowym - faza stacjonarna / faza ruchoma. Fazą

stacjonarną może być ciało stałe, ciecz na nośniku lub żel, a fazą ruchomą - gaz, ciecz i gaz

lub ciecz . Zdefiniowanie chromatografii jako metody rozdziału nie oddaje w pełni

możliwości jej zastosowań. Pozwala również na analizę jakościową i ilościową mieszanin.

Obecnie chromatografia jest najbardziej rozpowszechnioną metodą analityczną i w połączeniu

z metodami spektroskopowymi stwarza bardzo duże możliwości analizy skomplikowanych

mieszanin, w szczególności związków organicznych.

Podział metod chromatograficznych

Podział metod chromatograficznych można przeprowadzić ze względu na różne

kryteria:

1. Stan skupienia fazy ruchomej

• chromatografia gazowa

• chromatografia cieczowa

• chromatografia fluidalna

2. Stan skupienia fazy stacjonarnej

3. Natura zjawisk będących podstawą procesu

• Chromatografia absorpcyjna

• Chromatografia podziałowa

• Chromatografia jonowymienna

• Chromatografia sitowa

Chromatografia bibułowa to rodzaj chemicznej techniki analitycznej, podtyp chromatografii cieczowej, w której fazę rozdzielczą stanowi specjalna bibuła o wysokiej czystości i określonych parametrach.

Technika ta bywa też stosowana do oczyszczania i identyfikacji mieszanin związków chemicznych.

Mechanizm i techniki frakcjonowania

Prędkość ruchu poszczególnych składników rozdzielanej mieszaniny jest uzależniona od oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami chemicznymi tworzącymi analizowaną próbkę, a fazą rozdzielczą i rozpuszczalnikiem zwanym w tym przypadku eluentem.

Substancje rozdzielane nakrapia się punktowo przy dolnej krawędzi bibuły, po czym umieszcza się ją w komorze chromatograficznej zanurzoną na kilka milimetrów w eluencie, tak by nakropione substancje nie zostały zanurzone. Dzięki zjawisku występowania sił kapilarnych eluent stopniowo wznosi się po bibule ciągnąc za sobą z różną prędkością związki chemiczne tworzące analizowaną mieszaninę. Gdy czoło eluenta dotrze do górnej krawędzi bibuły rozdział jest zakończony.

Ten etap analizy nazywany jest rozwijaniem chromatogramu. Dzięki różnicy prędkości wędrówki rozdzielanych związków chemicznych w momencie zakończenia analizy znajdują się one na bibule na różnych wysokościach względem czoła eluentu.

Ze względu na kierunek przepływu eluentu przez bibułę chromatografię bibułową dzieli się na:

• wstępującą - prowadzoną w sposób opisany powyżej, tzn. z eluentem wędrującym po bibule z dołu do góry

• zstępującą - w której bibuła jest nasączana od góry a eluent wędruje z góry do dołu; tego rodzaju chromatografia wymaga specjalnej konstrukcji komory chromatograficznej.

Wywoływanie chromatogramu i chromatografia preparatywna

Po zakończonym etapie rozwijania, gdy przebiegał on prawidłowo, rozdzielone związki tworzą na bibule obszary o kształtach zbliżonych do łez. Gdy rozdzielanie związki są barwne obszary te można bezpośrednio obserwować w świetle widzialnym lub przy innej długości fali, którą analizowane związki absorbują. W przypadku aromatycznych związków organicznych jest to najczęściej światło UV. Gdy związki nie są barwne działa się na chromatogram odpowiednimi odczynnikami, które reagują z analizowanymi związkami nadając im przy tym barwę. Najczęściej stosowanym odczynnikiem wywołującym są pary jodu.

W celu odzyskania rozdzielonych związków chemicznych można je wymyć z określonego fragmentu bibuły. Jest to jednak dość uciążliwie i współcześnie raczej nie stosowane. Do preparatywnego rozdzielania związków stosuje się raczej chromatografię cienkowarstwową (TLC), lub preparatywną chromatografię kolumnową.

2. Opracowanie wyników:

1.4.1

RJ + AgNO
→ AgI↓+ RNO
powstaje żółty osad

RBr + AgNO
→ AgBr↓ + RNO
powstaje żółty osad

RCl + AgNO

AgCl↓ + RNO
powstaje biały osad

Reakcja nr 3 nie zaszła, gdyż nie pojawił się biały osad, co oznacza, że w mieszaninie nie było jonów chlorkowych.

1.4.2

2RI + Cl
→ 2RCl + I
fioletowe zabarwienie na dnie probówki potwierdza obecność jodu Po dodaniu dalszych porcji wody chlorowej zabarwienie znika gdyż powstaje HIO
I
+ 5Cl
+ 6H
O → 2 HIO
+ 10HCl

2RBr + Cl
→ 2RCl + Br
czerwono-brunatne zabarwienie na dnie probówki potwierdza obecność bromu. Przechodzi ono w końcu w żółte zabarwienie układy brom-chloroform.

1.4.3

RSCN + FeCl
→ Fe(SCN)
+ RCl krwistoczerwona barwa roztworu świadczy o obecności jonów rodanowych SCN
w mieszaninie

1. Wartość R
   

R wzorców	R mieszaniny
R = = 0,8375 R = = 0,75 R = = 0,9375	R = = 0,875 R = = 0,75 R = = 1

3. Wnioski:

W skład mieszaniny wchodzą jony I
, Br
, SCN
.

Wykrywanie jonów bez rozdziału

zalety	wady
krótki czas realizacji doświadczeń dobrze widoczne wyniki-barwy otrzymanych roztworów i osadów	możliwo pominięcia etapu zachodzących reakcji poprzez dodanie zbyt dużej ilości jednego z substratów trudno rozpoznać otrzymane sole, jeśli ich barwy są podobne potrzebna jest szczegółowa wiedza na temat barw soli i ich roztworów

Wykrywanie jonów metodą chromatografii bibułowej

zalety	wady
prosty sposób badania mieszaniny i odczytywania wyników wystarczy podstawowa wiedza chemiczna	długi czas oczekiwania na wyniki możliwość nieujawnieni się jonów możliwość rozmycia wyników

Podane metody wykrywania jonów mają zarówno wady i zalety. Według mnie ciekawsze i bardziej obrazowe jest wykrywanie jonów w mieszaninie bez rozdziału.

---