1 (539)

1.2.2. Mieszanie

Mieszanie ułatwia kontakt między reagentami, zwłaszcza w przypadkach, gdy układ reakcyjny składa się z dwóch różnych faz (na przykład cieczy i ciała stałego, bądź dwóch niemieszających się ze sobą cieczy). Nawet w sytuacji, gdy tworzy się roztwór, ale jeden z reagentów jest wprowadzany stopniowo, mieszanie ułatwia szybkie rozpuszczenie tego składnika w całej objętości. Lepsza jest również wymiana ciepła między mieszaną zawartością naczynia reakcyjnego a ścianką naczynia i medium grzejnym lub chłodzącym, co ułatwia kontrolę temperatury. Rodzaj stosowanego mieszadła (magnetycznego bądź mechanicznego) zależy od gęstości i lepkości mieszaniny -w przypadku zbyt gęstego środowiska należy stosować mieszanie mechaniczne. Jest ono szczególnie niezastąpione, jeśli w reakcji bierze udział duża ilość osadu. Na Rys. 1.2 przedstawiono przykładową aparaturę do reakcji z użyciem mieszadła mechanicznego przy jednoczesnym wkraplaniu jednego z reagentów i wykorzystaniem chłodnicy do skraplania par lotnych substancji.

d

Rys. 1.2. Schemat aparatury do prowadzenia reakcji z użyciem mieszadła mechanicznego. Elementy: a - kolba trójszyjna, b - mieszadło mechaniczne, c - chłodnica zwrotna

1.3. METODY WYODRĘBNIANIA I OCZYSZCZANIA SUBSTANCJI ORGANICZNEJ

1.3.1. Technika krystalizacji

Oczyszczanie przez krystalizację polega na rozpuszczeniu ciała stałego w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika, a następnie (po oziębieniu roztworu) odsączeniu wydzielonych kryształów. Substancję umieszcza się w kolbie okrągłodennej i zalewa niewielką ilością rozpuszczalnika (nie więcej, niż potrzeba, aby pokryć osad). Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną, ogrzewa całość aż do wrzenia i obserwuje, jaka część osadu uległa rozpuszczeniu. Jeżeli pozostał nierozpuszczony związek, to kolejne porcje rozpuszczalnika wlewa się górą przez chłodnicę zwrotną. Po każdej dodanej porcji należy zawartość kolby doprowadzić ponownie do wrzenia i chwilę utrzymywać w tym stanie (rozpuszczanie nie jest procesem natychmiastowym). Obserwacja rozpuszczającego się osadu jest istotna, ponieważ mogą się w nim znajdować zanieczyszczenia nierozpuszczalne w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika. Dodawanie kolejnych porcji rozpuszczalnika mija się wtedy z celem i powoduje straty związku podczas krystalizacji. Odsączone kryształy należy wysuszyć.

Rozpuszczalnik odpowiedni do krystalizacji powinien spełniać następujące warunki:

•    nie może reagować z substancją krystalizowaną,

•    możliwie dobrze rozpuszczać kryształy w podwyższonej temperaturze, a źle lub wcale w obniżonej,

•    powinien rozpuszczać zanieczyszczenia w pokojowej (lub niższej) temperaturze lub nie rozpuszczać ich w temperaturze wrzenia,

•    powinien łatwo odparowywać z powierzchni odsączonych kryształów,