CCF20090530004

4    M roztworu NaOH lub KOH, wymion *

5    min. Po tym czasie dodać do badanem ^&    ^^cor^^iem i odstawić na

destylowanej, dokładnie wymieszać i dod'i(^n^W°ⁿ3 ¹°° ^{Cm3 scb}odz}°nej wody H₂S0₄ i natychmiast miareczkować min,,,, ^{Cm 10}'^procentowego roztworu jodu zużytego do miareczkowania oznaczvć Tak^ v ^r0ztworem J^odu- Objętość

Obliczenie wyniku: zawartość wolne™ r ^ w mg/dm³ obliczyć na podstawie wzorów ¹ * °^g° ^{neg0 dit}*^enku siarki X₂

X, =    000 V,

~~50~"    "

_v. _ (M54O000 • (V, +3 + _Va)

gdzie:

0,64    -

V₂, V₃ -50

ilość mg S0₂ odpowiadaiara i „ ₃ . ,

objętość 0,02 M roztworu^oH,! _ł^J°^dU ° ^Stężeniu °>¹ M,

S0₂ [cm³],    ^{J zuzyta} do miareczkowania wolnego

nego S0₂ [cm³], °^ZtW°^{ru Jodu zuz}yta do miareczkowania związa-

objętość próbki pobrana do oznaczenia [cm³].

W wypadku wykonywania oznaczenia

nie przeprowadza się wobec roztworu ^^{lnac 1} czerwonych miareczkowa-baru    kontrolnego z dodatkiem siarczanu(VI)

W analizach arbitrażowych lub w _Wvnn,ii, i • ld jest równa wartości dopuszczalnej luh ' ^U’ ^{6 y zaw}artość ditlenku siar-

skladniki wina, które mogą utleniać sip ^^yzsza’ ^wP^r°wadza się poprawkę na

reczkowanie próbki z dodatkiem aldoh    ^srodowisku kwaśnym (mia-

amehydu mrówkowego lub octowego).

2. Oznaczanie zawartości kwasu sorbowpm

PN-90/A-75101/25    ---p zelworachjiwocewych i warzywnych

Odczynniki, sprzęt i aparatura: 0 *5 M .

siarczan(VI) magnezu, roztwór utleniała™ i ^r°^{Z W}°^{r kwasu} siarkowego(VI), su 0,49 g/1 000 cm³ i 0,3 M roztworu kil ^Clmeszanina ^dichromianu(VI) pota-roztwór kwasu 2-tiobarbiturowego (0 5 e k ^Slar °wego(VI) w stosunku 1:1), ilościowo do kolby miarowej o pojemności i nn^{SU tlobarbltur}°wego przenieść

ru wodorotlenku sodu i 11 cm³ J m _rn7 7’ ^d°^{daĆ 10 cm3 1 M} '^wodo kresld), standardowy roztwór kwasu 77 ^tWaSI^ ^so^^ne&°, dopełnić wodą lub 0,134 g wysuszonego sorbinianu notaJ °^{Weg0 (0,1} 8 kwasu sorbowego

z tak otrzymanego roztworu pobrać 100 • 3 ^r°^{Zpu C1<?} ,^{w 1 000 cm3} wody, o pojemności 1 000 cm³, a następnie dnnoW ^{1 przenieś<! do} kolby miarowej

stylacji z parą wodną, spektrofotometr, łaźnia'w d^ ^C° ^kr6skl)’ ^{zestaw d}° de-Wykonanie oznaczenia: ze średnini JLak, i u ^0CA^n[i .

odmierzyć 5-10 cm³ produktu i przenieść \] 6^ ^ |^)ryjneJ ⁰⁽* ważyć 5-10 g lub

Przenieść ilościowo do naczyńka destylacyjnego

Ryc. 17.1. Zestaw do destylacji z parą wodną do oznaczania zawartości kwasu sorbowego: 1) generator pary, 2) naczyńko destylacyjne, 3) chłodnica 4) odbieralnik ¹

207

1

(ryc. 17.1). Generator pary wodnej napełnić wodą destylowaną do około 3/4 objętości i dodać kawałki pumeksu w celu uzyskania równomiernego wrzenia. Następnie do naczyńka destylacyjnego dodać 10 cm³ 0,5 M roztworu H₂S0₄ i 10 g MgS0₄. Destylację prowadzić tak, aby objętość roztworu w naczyńku destylacyjnym wynosiła stale około 20 cm³. Destylację zakończyć po otrzymaniu około 100 cm³ destylatu. Destylat przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 cm³, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. W razie konieczności odparować alkohol lub olejki eteryczne w parowniczce. Naistępnie 10 cm³ otrzymanego destylatu (w wypadku większej zawartości kwasu sorbowego pobrać 5 lub 2 cm³ destylatu) przenieść do kolby o pojemności 25 cm³, dodać 4 cm³ roztworu utleniającego i ogrzewać w łaźni wodnej przez 10 min. Następnie dodać 4 cm³ roztworu kwasu 2-tiobarbiturowego i dalej ogrzewać we wrzącej łaźni przez 20 min. W obecności kwasu sorbowego roztwór w kolbie przyjmie zabarwienie od różowego do czerwonego. Kolbę ochłodzić i dopełnić wodą do kreski. Pomiaru absorbancji dokonać przy długości fali X = 532 nm wobec próby odczynnikowej zawierającej wodę zamiast destylatu. Przygotowanie krzywej wzorcowej: przygotować roztwór kwasu sorbowego o stężeniu 2 mg/1 000 cm³. W tym celu pobrać 10 cm³ standardowego roztworu kwasu sorbowego, przenieść do kolby o pojemności 50 cm³ i dopełnić