skanowanie0004 (23)

mi - nu

C^a =

(1)

Tablica 1

Oznaczany parametr	Dopuszczalne różnice, %
	w jednym laboratorium	w różnych laboratoriach
Węgiel (C^a)	0,3	0,5
Wodór (H^a)	0,15	0,30

AKaaemia Górniczo-hutnicza im. St. btaszlca w Krakovyi^ -ggOJ (j.1 $.16

PN-87/C-0430I    ''    , _{tt> rwtac}^.

2.1.6. Obliczanie wyników oznaczania. Zawartość wę-|’gla w próbce analitycznej koksu lub półkoksu z węgla [kamiennego (C^a) obliczyć w procentach wg wzoru

• 0,2729 • 100 iw którym:

m — odważka paliwa, g, nu — łączna masa absorberów B i C, przed wykonaniem oznaczania, g, mi — łączna masa absorberów B i C, po wykonaniu oznaczania, g,

|H- 0,2729 — współczynnik przeliczeniowy CO2 na C. || Zawartość wodoru w próbce analitycznej paliwa (H^a) [[obliczyć w procentach wg wzoru

W\ ■ m₅ niA-nu- —

H^a m —--0,1119 (100-W^a) (2)

w którym:

m — jak we wzorze (1), .

mi — masa absorbera A przed wykonaniem oznaczania, g,

m4 — masa absorbera A po wykonaniu oznaczania, g,

ms masa tlenku glinowego, użytego do pokrycia od ważki paliwa, g,

Wi wJj zawartość wody w tlenku glinowym, %,

W^a — zawartość wilgoci w próbce analitycznej paliwa oznaczana zgodnie z PN-80/ G-04511, %,

0,1119 — współczynnik przeliczeniowy H2O na H2.

2.1.7. Dopuszczalna różnica między wynikami oznaczali — wg tabl. 1.

2.1.8. Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch oznaczań spełniających wymaganie 2.1.7, zaokrągloną do 0,1% w przypadku oznaczania zawartości węgla oraz do 0,01% w przypadku oznaczania zawartości wodoru.

Jeżeli różnica między wynikami dwóch oznaczań jest większa aniżeli podano w tabl. 1, należy wykonać trzecie oznaczanie. Jeżeli wynik trzeciego oznaczania spełnia wymagania podane w tabl. 1 względem wyników obydwóch oznaczań, za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników tych trzech oznaczań. Jeżeli wynik trzeciego oznaczania spełnia wymagania wg tabl. 1 względem wyniku jednego z poprzed-f: nich oznaczań, to za wynik końcowy oznaczania należy * przyjąć średnią artymetyczną tych dwóch oznaczań.

Przeliczanie Cyników oznaczań zawartości węgla i wodoru na inne stany analityczne paliwa — wg PN-79/G-04510.

2.2. Metoda Liebiga

2.2.1.    Zasada metody polega na spaleniu próbki koksu lub półkoksu w strumieniu tlenu w temperaturze 925°C w obecności katalizatora tlenku miedziowego, absorpcji dwutlenku węgla i wody, oznaczaniu ich mas i obliczeniu na tej podstawie zawartości węgla i wodoru.

2.2.2.    Odczynniki, roztwory i materiały

a)    Chromian ołowiawy (Pb Cr O 4) cz.d.a., o wielkości ziarn 2,4 -i- 1,2 mm.

b)    Dwutlenek manganu (Mn02) cz.d.a., o wielkości ziarn 1,2 -f- 0,7 mm. Siarczan manganowy (MnS04) cz.d.a. rozpuścić w wodzie, doprowadzić roztwór do wrzenia i zalkalizować rozcieńczonym amoniakiem. Do wrzącego roztworu dodawać małymi porcjami nadsiarczan amonowy [(NH4)2S20s] cz.d.a., aż do całkowitego strącehia osadu. Przesączyć roztwór przez twardy sączek, osad przemyć najpierw wodą, a następnie 10% kwasem siarkowym i ponownie wodą aż do zaniku reakcji kwaśnej. Osad umieścić w moździerzu i odparować w suszarce nadmiar wody. Wilgotny osad zgnieść tłuczkiem na zwartą masę, wysuszyć w suszarce w temperaturze 105°C, skruszyć i przesiać, wydzielając ziarna o wielkości 1,2 -f- 0,7 mm.

c)    Siatka o czystej miedzi.

d)    Tlenek miedziowy cz.d.a. w postaci drutu o długości 3    5 mm i średnicy 1 -r 1,5 mm lub granulowa

ny, utleniony w 800°C i odsiany od miału.

2.2.3.    Aparatura i przyrządy

a)    Rura do spalań o średnicy wewnętrznej około 20 mm i długości 1250 mm z przezroczystego kwarcu lub z ogniotrwałej porcelany.

Zaleca się stosowanie rury zbieżnej u wylotu dla umożliwienia bezpośredniego połączenia z zestawem absorpcyjnym.

b)    Urządzenie do spalania, składające się z trzech pieców elektrycznych, z których każdy zabezpiecza ogrzanie określonej części rury do spalań do temperatury:

piec 1 — do 925°C część rury o długości 250 mm, piec 2 — do 800°C część rury o długości 500 mm, piec 3 — do 500°C część rury do długości 200 mm.

c)    Łódeczka do spalań porcelanowa nieglazurowana o długości np. 70 mm.

d)    Zestaw absorpcyjny wg rys. 7, składający się z czterech lub pięciu absorberów: A — do pochłaniania wody, B — do pochłaniania tlenków azotu (wg rys. 8), C — do pochłaniania wody wydzielającej się z dwutlenku manganu, D — do pochłaniania dwutlenku węgla.

Zestaw może być uzupełniony absorberem E — do pochłaniania dwutlenku węgla.

Zaleca się stosowanie absorberów wg rys. 4 lub U-rurki. Przybliżona grubość warstw substancji pochłaniających wg rys. 7.

e)    Rotametr laboratoryjny do pomiaru natężenia przepływu objętości tlenu od 15 do 50 cm³/min.