003 (3)

78 Ochrona środowiska. Przewodnik do ćwiczeń

cy z połączenia jonów fosforanowych(V) z molibdcniancm(YT) amonu i wanad.i nem(V) amonu. Związek ma żółte zabarwienie, którego intensywność jest propoi cjonalna do stężenia jonów fosforanowych [19].

3.4.3.    Przebieg ćwiczenia

1.    Oznaczyć zawartość fosforanów w glebie według podanej metody.

2.    Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych i przesączu glebowego, zanotować wyniki.

3.    Na papierze milimetrowym wykreślić krzywą wzorcową (ukazującą zależność między stężeniem roztworów wzorcowych a zmierzoną absorbancją).

4.    Na podstawie krzywej wzorcowej określić zawartość fosforu w przesączu glebowym.

5.    Z ilości fosforu wprowadzonego do gleby i ilości fosforu w przesączu glebowym obliczyć ilość fosforanów zaadsorbowaną przez glebę i wyrazić ją w mg P na 1 kg gleby.

6.    Obliczyć procent fosforu zaadsorbowanego przez glebę z ilości dodanej do gleby.

7.    Z ilości mg P zaadsorbowanych przez 1 kg gleby obliczyć ilość fosforu zaadsorbowaną przez warstwę orną gleby i wyrazić ją w kg na 1 ha (przyjąć, że masa warstwy ornej o powierzchni 1 ha wynosi 3000 t).

3.4.4.    Wykonanie oznaczenia

Do butelki ekstrakcyjnej o pojemności 250 cm³ odważyć 10 g gleby powietrznie suchej, przesianej przez sito o średnicy oczek 1 mm. Do butelki dodać 100 cm³ roztworu diwodorofosforanu(V) wapnia. Glebę z roztworem wytrząsać przez 30 min, a następnie przesączyć przez karbowany sączek do kolby stożkowej o pojemności 250 cm³, odrzucając pierwsze 5—10 cm³ przesączu. Po przesączeniu pobrać pipetą 5 cm³ przesączu do kolby miarowej o pojemności 100 cm³ i dodać ok. 50 cm³ wody destylowanej. Dalej postępować tak jak z roztworami wzorcowymi.

Przygotowanie roztworów wzorcowych

Do czterech kolb miarowych o pojemności 100 cm³ odmierzyć z biurety kolejno: 0, 2,4, i 6 cm³ roztworu diwodorofosforanu(V) wapnia zawierającego 0,1 mg P w 1 cm³. Do każdej kolby dodać ok. 50 cm³ wody destylowanej. Następnie dodać 10 cm³ roztworu HNO-„ 10 cm³ NH₄V0₃ i 10 cm³ (NI-fi^MoTO^^IPO, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Za pomocą fotokolory-melru, przy długości fali 436 nm, zmierzyć intensywność żółtego zabarwienia najpierw roztworów wzorcowych, a następnie przesączu glebowego.

3.4.5.    Odczynniki

•    Diwodorofosforan(V) wapnia, roztwory:

Roztwór zapasowy

Do kolby miarowej o pojemności 1 dm³ odważyć 1,8296 g Ca^IjPO^LLO uprzednio wysuszonego w eksykatorze nad kwasem siarkowym(Vl) i rozpuścić w niewielkiej ilości wody destylowanej. Następnie dodać 1,86 g KC1, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać.

Rozt wór roboczy

250 cm³ roztworu zapasowego w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ uzupełnić wodą destylowaną do kreski (I cm³ tego roztworu zawiera 0,1 mg P).

•    HNOj, roztwór 1:2:

Do kolby miarowej o pojemności 500 cm³ wlać 300 cm wody destylowanej, a następnie dodać 166 cm³ stężonego HNO3. Po ostygnięciu dopełnić wodą do kreski i wymieszać.

•    Wanadan amonu, roztwór o stężeniu 0,25%:

Rozpuścić 2,5 g wanadami amonu (NH^VO.i) w 500 cm³ wrzącej wody destylowanej. Całość ochłodzić, dodać 20 cm³ stężonego kwasu azotowego(V), przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 cm³, dopełnić wodą do kreski, wymieszać.

⁰ Molibdenian amonu, roztwór o stężeniu 5%:

50 g molibdenianu amonu rozpuścić w 800 cm’ wody destylowanej zagrzanej do temperatury ok. 50^cC w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm³. Roztwór ostudzić, dopełnić wodą do kreski, wymieszać.

3.4.6.    Szkło i aparatura

•    Butelka ekstrakcyjna o pojemności 250 cm³ (2 szt.)

•    Cylinder o pojemności 100 cm³ 0 Cylinder o pojemności 25 cm³

•    Kolba stożkowa o pojemności 250 cm³

•    Lejek laboratoryjny

•    Kolba miarowa o pojemności 100 cm³ (5 szt.)

•    Pipeta o pojemności 5 cm³

•    Biureta o pojemności 25 cm³

•    Sączki karbowane

•    Waga laboratoryjna

•    Spektrofotometr