P1100299

P1100299



określonej mierzonej własności gazu nośnego. Toalety znać /alcźmrfó między tlę-Jtenfem składQik;i a wielkością wychylenia uradzenia rejestrującego.

Zależność tę wyznacza się najczęściej przez kalibrację. W niektórych przypadkach wystarczy kalibracja jednej substancji dla całego szeregu homologicznego, niekiedy trzeba wykonać kalibrację dla każdego składnika oddzielnie.

Do najczęściej używanych metod kalibracji należą; 1) metoda bezpośrednia.

2) metoda wewnętrznego standardu, 3) metoda dodatku wzorca, 4) metoda wewnętrznej korekcji.

Sama kalibracja nie jest zwykle trudna, problemem jest jednak przygotowaniu czystych substancji do kalibracji.

Podczas kalibracji określa się zmiany wysokości lub powierzchni pasma cłu-cyjncgo ze zmianę zawartości substancji mierzonej.

Pomiar wysokości pasma (jeżeli jest wysokie i wąskie) jest bardzo prosty. Jeżeli są utrzymane stale warunki pomiaru — to dokładność pomiaru odpowiada praktycznym wymaganiom.

Powierzchnię pasma można mierzyć kilkoma sposobami: 1) planimetrem, 2) wycięciem pasma i ważeniem papieru, 3) mnożeniem wysokości pasma pracz jej średnią szerokość, 4) przez dobór trójkąta zastępczego i pomiar jego powierzchni, 5) elektromagnetycznym integratorem.

34.4.3. Dokładność oznaczenia

W większości przypadków dokładność oznaczenia wyraża się względnym błędem ± 1,5%, dla mniejszych stężeń ±3%. Widu autorów podaje błąd +5%. Ogólnie można powiedzieć, że błąd jest tym mniejszy, im dokładniej utrzyma się warunki procesu i im dokładniej wykorzysta się chromatogroui.

34.5. ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFU GAZOWEJ

Chromatografię gazową można użyć wszędzie tam, gdzie chodzi o rozdzielenie substancji, które w warunkach pracy tej metody mogą przejść bez rozkłada do gazowego stanu skupienia; w przypadku substancji nielotnych można zastosować odpowiedni sposób przygotowania pochodnych, np. sililowanic.

Główną zaletą chromatografii gazowej jest duża prędkość analizy, w czym technika ta ma bezsporne pierwszeństwo w porównaniu z innymi technikami chromatograficznymi. Chromatografię gazową można zastosować do rozwiązania większości następujących zadań:

J) rozdzielanie, identyfikacja 1 oznaczanie substancji,

2)    kontrola czystości substancji,

3)    oczyszczanie i wydzielanie substancji,

4)    uzyskanie niektórych informacji fizykochemicznych i badanie struktury ubstancji.

5)    kontrola i regulacja produkcji przemysłowej.

Chromatografia gazowa należy obecnie do nąjczgicicj stosowanych metod chemii analitycznej. Metodą tą bardzo łatwo wykonuje się /łożone analizy, jak np fOKUtolenie skomplikowanych mieszanin węglowodorów, produktów spalaniu, pxów spalinowych, aminokwasowych reszt polipeptydów » białek, estrów chole-slp,©|u, kwasów tłuszczowych, cukrów itp. Metoda chromatografii gazowej jest obecnie często stosowana do rozwiązywania wielu problemów w laboratoriach przemysłowych i badawczych.

Wymienione zakresy zastosowania nic wyczerpują wszystkich możliwości żałowania chromatogralii gazowej w praktyce. Dokładniejsze informacje o użyciu id metody w różnych dziedzinach można znaleźć w literaturze fachowej, mono-grufictch » czasopism uch.

35. CHROMATOGRAFIA JONITOWA

W większości przypadków chromatografia jonitowa polega na zdolności określonych materiałów naturalnych i syntetycznych (jonitów) do wymiany z roztworem uwierającym aniony i kationy.

35.1. POJĘCIA PODSTAWOWE

Wymieniacz jonowy — jonit — jest w zasadzie roztworem elektrolitu zawiera* ącym kation, aniony i wodę, w którym jeden rodzaj jonów jest związany przez nierozpuszczalną, mi kro porowatą matrycę. W mikroporach, które są wypełnione •redą, znajdują się przcciwjony z ładunkiem przeciwnym niż ładunek wiązany. Dość tych przeciwjonów jest taka, aby jonit jako całość był elektrycznie obojętny.

Jakość przeciwjonów określa postać jonitu (np. NlT — postać sodowa, H * — postać wodorowa. Cl' — postać chlorkowa i Id.).

Przcciwjony mogą się poruszać w mikroporach matrycy wskutek dyfuzji lub pola magnetycznego, lub też mogą być w procesie wymiany jonowej podstawiane onymi przeciwjonnmi z roztworu.

Jeżeli przeciwjonnmi są kationy, a grupy anionowe są wiązane, jonit nazywa ćę wymieniaczem kationów, czyli kationitem. w przeciwnym przypadku jonit jest wyjHfenłączeni anionów, czyli anlonitem.

35.2. ZASADY WYMIANY JONOWEJ

Wymiana jonowa jest procesem odwracalnym między fazą joniiu a fazą roztworu, w którym struktura jonitu w zasadzie się nic zmienia. Kiedy podczas reakcji wymiany jonów jest zachowana elektryczna obojętność fazy jonitu, łj. ilość ładunków, które przejdą z jonitu do roztworu Jest równa ilości ładunków, które przejdą r roztworu do jonitu, wtedy wymiano jonowa Icst procesem stcchio metrycznym.


Wyszukiwarka