skanuj0174 [1600x1200]

Al omuacja—^<&}'ycK,y&-. a termiczna do wolnych atomów. Etap ten powinien być przeprowadzo-

•    możliwie szybko, ponieważ od tego zależy koncentracja wolnych

-    ?mów. Uzyskiwane tempo wzrostu temperatury w tym etapie osiąga

•    .irtość 2000°C s^-1. Po osiągnięciu wymaganej temperatury (w zależność. od oznaczanego pierwiastka wynosi ona od 1000 do 3700 K) jest ona . .rzymywana przez kilka sekund, w trakcie których mierzy się absorban-. c. W tym etapie przepływ argonu jest zatrzymany lub bardzo zredukowany.

Czyszczenie pieca. W celu usunięcia gazu atomowego oraz resztek ^_.atrycy włącza się pełny przepływ gazu i podnosi temperaturę o kilka-niesiąt do kilkuset stopni. Po tym etapie następuje studzenie pieca przed '.zstępną analizą. Cały pomiar przy użyciu pieca grafitowego jest w pełni :-utomatyzowany i nie powinien trwać dłużej niż kilka minut.

Zalety atomizacji bezplomieniowej:

całkowita, jednorazowa atomizacja wprowadzonej próbki z dużą wydajnością (w przypadku atomizacji płomieniowej próbka jest dostarczana przez cały czas trwania analizy, a atomizacji ulega tylko niewielka jej część — kilka procent),

-    średni czas przebywania atomów w strefie przechodzącego promieniowania (ok. 1 s) znacznie zwiększa czułość metody,

redukujące warunki sprzyjają atomizacji trwałych termicznie tlenków,

-    możliwość rozdzielenia oznaczanego pierwiastka od składników matrycy w czasie trwania analizy,

uzyskiwany sygnał ma kształt piku; parametrem wykorzystywanym w analizie ilościowej może być zarówno powierzchnia piku, jak i jego wysokość, jednak znacznie dokładniejsze wyniki uzyskuje się z pomiarów powierzchni pików.

Wartości niektórych parametrów w zależności od stosowanej atomizacji (płomieniowej lub bezpłomieniowej) podano w tab. 8.1.

Atomizery wodorkowe i technika zimnych par

Linie rezonansowe pozwalające na oznaczenie niektórych pierwiastków z największą czułością leżą w zakresie próżniowego UV lub na jego granicy. Czułość i precyzja oznaczeń metodą atomizacji płomieniowej są wtedy bardzo niskie. Aby uniknąć absorpcji własnej płomienia lub strat pierwiastka wywołanych jego zbyt dużą lotnością, stosuje się technikę zimnych par. Polega ona na przeprowadzeniu oznaczanego pierwiastka

153