IMG 83

CSBŚĆ

W celu zwiększenia dokładności odczyta pozwom cieczy w biurecic można flotować specjalne łapy przesuwane na całej wysokości biurety. Lupę ustawia się tak. aby odczytywany poziom znajdował się w środku pola widzenia. W biuretach mających na tylnej ściance niebieski pasek na białym tle (biuretach Schellbacha) poziom roztworu odczytuje się w miejscu zetknięcia się dwu ostrzy paska powstających z załamania światła na wklęsłym menisku cieczy (rys. 44).

Rys. 43. Błąd piiniluksy Rys. 41 Odczytywanie poziomu w biurecic ł barwnym paskiem

W przypadku roztworów nieprzezroczystych (np. roztworów nadmanganianu lub jodu) poziom cieczy w biurecic odczytuje się według górnej krawędzi menisku

Po ustaleniu poziomu roztworu odczynnika w biurecic na zerze usuwa się pozostałą u wylotu kroplę odczynnika przez dotknięcie do suchej powierzchni pomocniczego naczynia szklanego i podstawia się pod biuretę naczynie z badanym roztworem. Palcami lewej ręki otwiera się kurek biurety. a prawą ręką trzyma się kolbę stożkową, mieszając ciecz ruchem wirowym. W przypadku zlewki lub parownicy roztwór miesza się szklanym pręcikiem. Zasługuje na polecenie korzystanie podczas miareczkowania z mieszadła magnetycznego.

Roztwór mianowany (titrant) spuszcza się z biurety najpierw dość szybko, a w miarę zbliżania się do PK miareczkowania coraz wolniej, wreszcie po kropli. Podczas miareczkowania należy obserwować naczynie z roztworem miareczkowanym, a nie biuretę. Ostatnią kroplę lub jej część zdejmuje się z końca biurety przez dotknięcie go suchą wewnętrzną ścianką naczynia lub pręcikiem i spłukanie kropli wodą z tryskawlu.

Poziom roztworu w biurecic po zakończeniu miareczkowania należy odczytywać zawsze po upływie stałego czasu od momentu początku miareczkowania, np. po upływie I min. Chodzi o uwzględnienie możliwie zawsze takiej samej objętości roztworu mianowanego, który spływa ze ścianek biurety i wywiera wpływ na poziom cieczy po zakończeniu miareczkowania.

Miareczkowań* należy przeprowadzić w nuejscu dobrze oświetlonym, lecz zabezpieczonym przed bezpośrednim działaniem promieni słonecznych. Naczynie z roztworem badanym należy trzymać na białym tle papieru lub płytki porcelanowej. Czarne tło stosuje się podczas miareczkowania wyjątkowo, np. podczas miareczkowania cyjanków roztworem azotanu srebra. W przypadku wskaźników dwubarwnych wskazane jest korzystanie podczas miareczkowania z roztworu porównawczego, czyli świadka, ij. roztworu o takim zabarwieniu, jakie powinien mieć miareczkowany roztwór na moment przed lub po osiągnięciu PK miareczkowania. Sposób (en ułatwia dokładne zaobserwowanie pierwszej zmiany zabarwienia łub osiągnięcie prawidłowej przejściowe) barwy wskaźnika.

Miareczkowanie badanego roztworu powtarza się aż do uzyskania zgodnych wyników. tzn. różniących się. zależnir od konkretnej metody, nie więcej niż o 0.05-0.15 mL.

W celu zmniejszenia błędów związanych z odczytywaniem poziomu roztworu w biu-rccie dobiera się takie objętości roztworu budanego, aby zużycie titranta wynosiło nie mniej niż 20 mL. a najlepiej, aby zawierało się w granicach 30-40 mL (w przypadku biurety 50 mL). Rusom roztworu w biurecic o pojemności 50 mL odczytuje się z dokładnością do pół kreski (0.05 mL).

Ib ukończonym miareczkowaniu biuretę' napełnia się zaraz roztworem, którym się miareczkuje. powyżej poziomu zerowego i przykrywa krótką sochą probówką.

Aby wykonać miareczkowanie z większą dokładnością, no na to pozwala pomiar objętości roztworu dodawanego odczynnika, przeprowadza się miareczkowanie r bhiret wagowych. Biurcla taka jest razem z zawartym w niej roztworem odczynnika o znanym stężeniu ważona przed rozpoczęciem miareczkowania i po osiągnięciu końca reakcji z oznaczanym składnikiem. Różnica mas odpowiada masie dodanego titranta, z której można obliczyć zawartość oznaczanego składnika. Dokładność ważenia jest zwykle ok. 10 razy większa niż pomiar objętości za pomocą biurety.