P1030692

Po/osnilc zanieczyszczenia wody zależnie >^c'’ ^ro^^/*li" * ^usu"¹¹ się " lok oznaczaniu tlenu przez zastosowanie różnych modyfikacji mctod> Winklera

- mod\ fikacia    azydków a    - stosowana. gdy zawartość azotu azoty nowego w wodz.ic

icst większa niż O. I mg N\,/dm¹ składnik len usuwa się azydkiem sodowym NaN.c.

-    modyfikacja nadmanganianów a - stosowana w obecności az.otu a/ołynowego. żelaza dwuwart ościowego w stę/cruu wyższym niż 1.0 mg Fc'7dm\ związków oiganicz.uych łatwo utleniających się (iitlcnialność wyższa niż. 15 mg Oydm j. azotyny usuwa się nadmanganianem potasowy m. a powstałe jony żelazowe wiąże się fluorkiem potasowym KF w związki zespolone, które mc reagują z jodkiem potasu.

-    modyfikacja podchlorynowa - stosowana w obecności siarczynów. tiosiarczanów,

w iclotionianów    oraz chloru czynnego w stężeniu wyższym niż 0.3 mg Cl_;/dm\

związki siarki utlenia sic w środowisku alkalicznym podchlorynem sodu do siarczanów, nadmiar podchlorynu i chlor czynny usuwa się jodkiem potasowym, a wydzielony jod wiąże siarczynem sodowym:

mody tik icja różnicowa - stosowana, gdy w wodzie występują związki o charakterze redukcyjnym przy zawartości tlenu w ■- N-esie od 0.02 do 0.5 mg Oydm lub więks/cj od 0.5 mg 07din‘: wpływ powyższych zanicczyszczeń eliminuje się pr*z wprowadzenie poprawki do wyniku oznaczenia

Jeżeli jedy ny m zanieczy szczeniem wody badanej jest żelazo trójwartościowe, nawet w duży ch stężeniach, jego ujemny upływ na przebieg oznaczenia tlenu blokuje się przez dodanie fluorku potasu - jak podano w modyfikacji nadinangan tanów ej

Odczynniki

1    Chlorek rtęciowy HgCI;. roztwór 5%.

2    Siarczan glinowy Al;(SO_t)j. roztwór 1%

3.    Woda amoniakalna, roztwór stężony.

4.    Fluorek potasowy KF. roztwór 40%.

5 Roztwór siarczanu manganawego MnSOi.

6. Roztwór alkalicznego jodku potasu KJ.

⁷ Kwas siarkowy H;SOj. roztwór stężony (1.84 g/cm'). 8. Tiosiarczan sodowy Na;S;Oi. roztwór 0.025 n 9 Skrobia, roztwór 0.5%.

Przi gotowanie próby do oznaczenia

Jak podano przy omówieniu czynników przeszkadzający eh. specjalne przy gotowanie proby przed oznaczeniem tlenu jest wymagane w obecności zawiesin, których rodzaj i ilość w badanej wodzie muszą być uprzednio określone Wodę do badan pobiera się do butelek z doszlifowanym korkiem, o pojemności 500 do 1000 cm⁵ W celu usunięcia łatwo opadalnych zawiesin organicznych do próby należy dodać I cm' chlorku rtęciowego (I) na 1 g suchej masy osadu i odstawić do opadnięcia zawiesiny Jeżeli w wodzie występują zawiesiny trudno opadalnc w ilości wyższej niż 50 mg/dm\ do próby dodać 10 cm' siarczanu glinowego (2) oraz I do 2 cm' wody amoniakalnej (3). wymieszać i pozostawić do sklarowania Klarowną wodę zlew arówać do butelki o pojemności 250 do 300 cm⁵ za pomocą rurki szklanej umieszczonej nad osadem, butelkę zamknąć korkiem tak. aby nic pozostał pod nim pęcherzyk powietrza.

Jeżeli woda zawiera żelazo trójwartościowe w ilości większej niż 1.0 mg Fe/dm'. w celu jego związania należy wprowadzić do próby 1 cm' fluorku potasu (4).

H > konanie oznaczenia

Butelkę o pojemności 250 do 300 cm³, ustawioną na kuwecie napełnić badaną wodą. tak aby powstał menisk wypukły Następnie dodać 2 cm siarczanu manganawego (5) i 2 cm' alkalicznego jodku potasu (6). wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię wody Butelkę zamknąć szczelnie korkiem lak. aby nic pozostał pod tum pęcherzyk powietrza, część badanej wody wypłynie na zewnątrz Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu aż do opadnięcia powstałej zawiesiny. Następnie dodać I cm³ kwasu siarkowego (7). wprowadzając koniec pipety pod powierzchnie wody butelkę zamknąć korkiem bez pozostawienia pod nim pęcherzyka powietrza i zawartość zamieszać aż do rozpuszczenia się brunatnego osadu Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm' odnucr/yć 100 ciii' badanej cieczy i miareczkować szybko roztworem tiosiarczanu sodowego (8) dojasnosloinkowcgo zabarwienia dodając pod koniec miareczkowania roztworu skrobi (9) Po dodaniu wskaźnika roztwór miareczkować do odbarwienia i odczytać ilość cm¹ roztworu tiosiarczanu zużytego na /wiązanie jodu

Powtórnego zabarwienia cicc/y po upływie kilku minut od chwili zakończenia miareczkowania me bierze się pod

uwagę

6