PrepOrg II195 (2)

- 198 -

energicznym wstrząsaniu 132 g (lll cm³ 1,30 mola) stężonego kwasu solnego (uwaga l). Połowę kwasu (około 60 cm³) dodaje się powoli małymi porcjami po 2-3 cm³. Jeżeli przy tym reakcja zachodzi gwałtownie, tak że kolba parzy rękę lub z chłodnicy zaczynaJę wydobywać się dymy. wówczas należy kolbę ochłodzić, zanurzajęc Ję w zimnej wodzie. Orugę połowę kwasu można wlewać większymi porcjami po 10-20 cm³. Po dodaniu całej ilości kwasu zawartość kolby ogrzewa się przez l godzinę na wrzęcej łaźni wodnej (uwaga 2). Następnie ochładza elę i dodaje 40% roztwór wodorotlenku sodowego, do odczynu alkalicznego (około 140 cm³), po czym destyluje się z parę wodnę tak długo, aż poczętkowo mętny destylat etanie się przezroczysty. Destylat ochładza elę (ewentualnie oziębia w mieszaninie wody z lodem) w celu zestalenia się p-toluidyny i zmniejszenia Jej rozpuszczalności w wodzie, po czym odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym, dobrze odciska i suszy dłuższy czas na bibule, rozcierajęc grudki korkiem szklanym (uwaga 3), Otrzymuje się 14,7 g (85% ilości teoretycznej) czystej p--toluidyny o t.t. 44-45°. Jeśli preparat Jest. zanieczyszczony, krystalizuje się go z wody.

Uwagi ;

1.    Przy użyciu aktywnych opiłków żelaznych można całkowitę redukcję przeprowadzić. bloręc 32,0 g Fe i 111,0 g stężonego kwasu solnego.    '

2.    Jeżeli z powodu zbyt szybkiego dodawania kwasu lub mało aktywnych opiłków pozostanie niezredukowana część p-nitrotoluonu (zapach), wtedy należy dodać opiłki żelazne i kwas solny i ogrzewać na łaźni wodnej do całkowitego zaniku zapachu nltrozwięzku. po czym zalkalizować i destylować z parę wodnę.

3.    p-toluidyna z roztworów wodnych krystalizuje z Jednę częsteczkę wody, którę traci dopiero po dłuższym suszeniu na powietrzu. Krótko suszony produkt wykazuje często wagę wlększę niż teoretyczna. Czyste p-tolul-dyna jednowodna posiada t.t. 42-43°, bezwodna 44,5-45°.

181. 1,2,3-TRÓJBROMOPROPAN Sprawdził: W. Zieliński

CH₂ a CH-CHgBr + 3r₂ -—ĆH,,Br-CHBr - CH,,Br

Po kolby trójszyjnej o pojemności 250 cm³, zaopatrzonej we wkraplacz, mieszadło mechaniczne 1 termometr, wprowadza się 18,2 g (l3,0 cm³ 0,15 mola) bromku allilu i 25 cm³ czterochlorku węgla. Roztwór oziębia się w łaźni oziębiajęcej do temperatury -5° i mieezajęc, wkrapla się 25,1 g (8,0 c* 0,157 mola) bromu (uwaga) z takę szybkościę, aby temperaturo mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 0° (około 1 do 2 godzin). Po wkropleniu