str031 (4)

60 Ćwiczenie nr 7

0,050, 0,075, 0,100 mg Pb³⁺. Uzupełnić wodą w poszczególnych kolbach do 20 cm³. Jednocześnie przygotować roztwór kontrolny nie zawierający ołowiu. Do każdego roztworu dodać 1 cm³ roztworu winianu potasowo-sodowego i 2 cm³ roztworu tioacetamidu. Objętość roztworów dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Po 10 minutach zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych w stosunku do roztworu kontrolnego przy długości fali X = 400 nm. Wykreślić krzywa wzorcową dla otrzymanych wyników.

Wykonanie oznaczenia

Roztwór do oznaczania, przygotowany według wskazań wstępnych doświadczenia 2, w ilości 20 cm³ umieścić w kolbie o pojemności 50 cm³, dodać 1 cm³ roztworu 20% winianu potasowo-sodu, 2 cm³ roztworu 10% wodorotlenku sodowego, 1 cm³ roztworu 2% tioacetamidu, dopełnić wodą do 25 cm³ i wymieszać.

Jednocześnie przygotować roztwór kontrolny w taki sam sposób jak przy przygotowaniu krzywej wzorcowej. Po 10 minutach zmierzyć absorbancję roztworu badanego w odniesieniu do roztworu kontrolnego, tak jak przy sporządzaniu krzywej wzorcowej. Z otrzymanej wielkości absorbancji, posługując się krzywa wzorcowa, odczytać zawartość metali ciężkich w badanym roztworze, w miligramach.

Zawartość metali ciężkich (X) obliczyć w procentach wg wzoru:

^ m ■ 100    _ m

m_t ■ 1000 m, ■ 10

w którym: m - zawartość metali ciężkich odczytana z krzywej wzorcowej, (mg);

m, - od ważka badanego produktu, (g).

Zadanie 4,

Próba na obecność metali ciężkich w przeliczeniu na Pb⁴⁴. wg PN-75/C-97551.

Przygotowanie roztworów wzorcowych

Roztwór wzorcowy A: 2,125 g octanu ołowiu (IV) Pb(CH₃COO)₄ cz.d.a. rozpuścić w 200 cm³ wody destylowanej w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 cm³, dodać 5 cm³ kwasu azotowego cz.d.a. (1,4) i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Roztwór A zawiera 0,1% jonów Pb⁴⁺.

Roztwór wzorcowy B: 10 cm³ roztworu A rozcieńczyć wodą destylowana do kreski, objętości 1000 cm³. Roztwór B zawiera 0,001 % jonów Pb⁴⁺.

Wykonanie próby

1 g badanego węgla odważyć z dokładnością do 0,01 g, odważkę umieścić w zlewce, dodać 40 cm³ kwasu solnego (cz.d.a.) po czym ogrzać mieszaninę do wrzenia i utrzymać w stanie wrzenia w ciągu 10 min. Zawartość zlewki przesączyć przez sączek ilościowy do kolby pomiarowej o pojemności 100 cm³. Pozostałość na sączku przemyć taką ilością wody destylowanej, aby dopełnić do kreski. Z tak przygotowanego roztworu pobrać pipetą 10 cm³ do probówki, dodać kroplami taką ilość amoniaku, aby pH roztworu doprowadzić do ok. 3. Następnie dodać 10 cm³ wody siarkowodorowej.

Ocenę zawartości metali ciężkich dokonać według następującego sposobu: Należy uznać, że badany węgiel zawiera najwyżej 0,025 % jonów metali ciężkich w przeliczeniu na Pb⁴⁺, jeżeli zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego, przygotowanego równolegle, w takiej samej probówce i zawierającego 10 cm³ roztworu wzorcowego B i 10 cm³ wody siarkowodorowej (pH=3). W razie potrzeby ilość roztworu B zwiększyć lub zmniejszyć.

ĆWICZENIE NR 8

ANALIZA ILOŚCIOWA - METODY INSTRUMENTALNE

1.    WPROWADZENIE

Metody instrumentalne analizy chemicznej opierają się zawsze na charakterystycznych dla badanej substancji właściwościach fizycznych lub fizykochemicznych. Podstawę oznaczenia danej substancji stanowi istnienie funkcjonalnej zależności między jej stężeniem a właściwością fizyczna lub fizykochemiczna. Pomiar tych wielkości wymaga zawsze użycia mniej lub bardziej skomplikowanego aparatu, "instrumentu" - stad nazwa "analiza instrumentalna".

Cecha charakterystyczna metod instrumentalnych jest to, że są one zwykle metodami porównawczymi tj. metodami wymagającymi ustalenia zależności między mierzona wielkością fizyczną a stężeniem oznaczanej substancji na podstawie wzorców o znanym składzie. Omówimy to na przykładzie oznaczania sodu. Sód i jego związki wprowadzone do płomienia zabarwiaja go na żółto. Atomy sodu pobudzone energia dostarczona przez płomień emitują promieniowanie, dla którego charakterystyczna jest linia o długości fali 589 nm. Jeżeli za pomocą fotometru zmierzymy natężenie promieniowania linii sodowej w zależności od stężenia sodu w próbce wzorcowej, okaże się, że w odpowiednim układzie współrzędnych i w odpowiednim zakresie stężeń będzie to linia prosta lub zbliżona do prostej. Linia ta, zwana krzywa wzorcową, ustala zależność natężenia promieniowania linii sodowej od stężenia sodu w próbce i pozwala na oznaczenie zawartości sodu w dowolnej próbce (w określonym zakresie stężeń).

Metody instrumentalne znajdują zastosowanie nie tylko w analityce surowców i produktów przemysłu chemicznego lecz również w wielu innych dziedzinach nauki i przemysłu. Są więc stosowane np. w metalurgii do oznaczania składu i struktury stopów oraz w energetyce do analizy wody, paliw, smarów a także będących produktami spalania - zanieczyszczeń gazowych i stałych.

Celem ćwiczeń jest zapoznanie się z kilkoma typowymi metodami analizy instrumentalnej. Są to następujące metody:

-    spektrofotometria absorpcyjna VIS (kolorymetria),

-    fotometria płomieniowa,

-    radiometria,

-    konduktometria,

-    potencjometria.

2.    SPEKTROFOTOMETRIA ABSORPCYJNA W OBSZARZE ŚWIATŁA WIDZIALNEGO (VIS)

W spektrofotometrii absorpcyjnej wykorzystuje się pochtania-nie przechodzącego przez próbkę promieniowania elektromagnety-cznego o różnej częstości drgań. Gdy częstość drgań odpowiada promieniowaniu widzialnemu mamy do czynienia ze spektrofotometria absorpcyjną VIS inaczej zwaną kolorymetria. Warunkiem absorpcji promieniowania przez daną substancję jest odpowiedniość energii padającego promieniowania i zmian energii możliwych do wywołania w cząsteczce substancji. Zmiany energii (AE) sa związane z częstością drgań promieniowania wzorem:

AE = hy

gdzie: h - stała Plancka, v - częstość drgań.

Ze względu na ograniczoną ilość możliwych do wywołania zmian energii w cząsteczce badanej substancji, absorpcja promieniowania zachodzi tylko dla niektórych częstości drgań. Stąd więc na wykresie zależności absorbancji promieniowania od jego częstości drgań obserwuje się charakterystyczne maksima absorpcji (absorbancja jest miarą absorpcji promieniowania).