PrepOrg cz I8

- 48

Hlgroskopijne substancje stałe suszy się w zamkniętych naczyniach (eksy-katorach). Parę wodną pochłania w tym przypadku umieszczony obok środek suszący. 0 wiele szybciej przebiega suszenie pod zmniejszonym ciśnieniem.

W tym celu stosuje się aksykatory próżniowe (rys. I.19a). Jeżeli istnieje konieczność suszenia pod zmniejszonym ciśnieniem w podwyższonej temperaturze, stosuje się pistolety osuszające (rys. I.19b) ogrzewane przeponowo parami wrzącej cieczy o właściwie dobranej temperaturze wrzenia. Parę wodną można odbierać bądź przez wymrażanle w odbieralniku, bądź też przez u-mieszczenie w nim środka osuszającego.

1.8. Oczyszczenie rozpuszczalników

Rozpuszczalniki stosuje się bardzo często w laboratorium organicznym, np. jako środowisko w reakcjach chemicznych, w krystalizacji, ekstrakcji, chromatografii, do przemywania itp. Zwykle ilości stosowanego rozpuszczalnika znacznie przekraczają ilość substancji rozpuszczanej, w związku z czym jest oczywiste, że nawet niewielkie ilości zanieczyszczeń znajdujących się w rozpuszczalniku mogą wywrzeć zły skutek na przebieg pracy (np. reakcja zanieczyszczeń z substancją rozpuszczaną).

Rozpuszczalniki są to zwykle ciekłe związki chemiozne, posiadają więc charakterystyczne stałe fizyczne. Sprawdzenie tych danych dla partii stosowanych rozpuszczalników pozwala w najprostszy sposób określić ich czystość. Szczególnie ważne jest przeprowadzenie destylacji lub rektyfikacji rozpuszczalnika, co pozwala w wielu przypadkach na wystarozające jego o-czyezozenie. Bardzo częstym zanieczyszczeniem rozpuszczalników jest woda.

Małe ilości wody w rozpuszczalnikach oznacza się najczęściej za pomocą odczynnika Fischera, który jest roztworem jodu z bezwodnej pirydynie 1 metanolu, do którego wprowadza się dwutlenek siarki. Roztwór ma zabarwienie ciemnobrązowe i odbarwia się wobec wody. Rozpuszczalnik miareczkuje się odczynnikiem Fischera, aż do pojawienia się trwałej brązowej barwy. Odczynnik reaguje z wodą w następujący sposób:

Rozpuszczalniki suszy się typowymi metodami dla suszenia, innyoh związków organicznych. Zestawienie własności fizycznych typowych rozpuszczalników organicznych oraz środki używane do ich suszenia podano w tabeli 1.9.