PrepOrg II164 (2)

167

atmosferycznym, a następnie, gdy temperatura por wzrośnie do około 125°.

przerywa się ogrzewanie, kolbę chłodzi się i dalej destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierając p-metyloacetofenon jako frakcję wrzącą w tem-

peraturze 108-lll°/i4 mm eł. Hg*. Wydajność 18.0 g, co stanowi 80¹/, ilości

teoretycznej.

Uwagi i

1.    Patrz preparat nr 5.

2.    Chlorek glinowy Jest związkiem silnie hlgroskopljnym 1 rozkłada elę w obecności wody z wydzieleniem chlorowodoru. Z tego względu aparaturo używana do reakcji prowadzonych wobec chlorku glinu powinna być starannie wysuszona. Odczynniki używane do syntez również nie mogę zawierać wody. Chlorek glinowy odważa się do suchego naczynia, które natychmiast szczelnie się zamyka.

145, 2_rMtTYL0ar:N20KSAZ0L

Sprawo*li O. Sowiński

lodowatego kwasu octowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i mieszaninę ogrzewa do łagodnego wrzenia przez 30 minut. Nastęonie usuwa elę chłodnicę zwrotną i kolbę łączy z nasadkę destylacyjna. Kieszaninę destyluje się powoli pod normalnym ciśnieniem, zbierając frakcję o temperatu-

rze wrzenia 192-204°. Frakcję tę destyluje się ponownie orzy użyciu krót-

kiej kolumny. Otrzymuje się 8 g (60% ilości teoretycznej ’ 2-metylobenzo-ksazolu o temperaturze wrzenia 20C-204⁰.

146. 2-METYL0BUTEN-2

Sprawdził: A. Skibiński

CH

3

l

ch₃-ch-£h-ch₃

CHj-C • CH-CHj ♦ H_;l0

wodnej, łączy się z kolumną o długości 300-400 mm, wypełnioną pierscie-

1

mm sł. Hg * 1.332 hPa.