PrepOrg II189 (2)

192

4.    Nałoży mleć w pogotowiu łaźnię z zionę wodę na wypadek, gdyby reakcja . przebiegała zbyt gwałtownie.

5.    Stosuje się aparaturę do oddestylowania łatwo palnych, nisko wrzęcych rozpuszczalników.

6.    Bardziej czysty produkt otrzymuje się po krystalizacji z wody (l cm³ wody na 1 g krystalizowanego produktu).

173. 1-PIROLIDYNOCYKLOHEKSEN Sprawdził: A. Rajca

O^o * “"O

TaOH

C₆H₅^ch3

Sposób otrzymania l-pirolidynocykloheksenu Jest identyczny z uprzednio opisanym sposobem otrzymywanie l-morfolinocyklohekeenu (preparat nr 154). W miejsce morfollny używa się 12 g (l4 cm³ 0,17 mole) pirolldyny. Temperatura wrzenie produktu wynosi 114-115°/15 om Hg*'. Otrzymuje się około 15,3g 1-pirolidynocyklohekeenu, co stanowi 70% ilości teoretycznej.

»

174. SALICYLAN METYLU Sprawdziła: 0. Glinka

Oo-kolby kulistej o pojemności 250 co³, zaopatrzonej w chłodnicę zwro-tnę, wprowadza elę 20,0 g (0,145 mola) kwasu salicylowego, 39,6 g (50 co³ 1,24 mola) metanolu 1 mieszejęc, całość ostrożnie się wlewa do 5 cm³ stężonego kwasu siarkowego. Zawartość kolby ogrzewa się do łagodnego wrzenia w clęgu 6 godzin. Następnie po usunięciu chłodnicy zwrotnej i połęczeniu kolby z chłodnicę Lleblga kolankowo zglętę rurkę, oddestylowuje się nadmiar metanolu z łaźni wodnej. Ochłodzonę pozostałość po destylacji wytrzę-sa się w rozdzielaczu z 150 cm³ wody i 15 cm³ czterochlorku węgle. Po rozdzieleniu warstw dolnę warstwę estru w czterochlorku węgla przemywa

W.

1 mm Hg

.322 hPa.