Picture8

70

oczyszcza się przez zanurzenie go w stężonym HCI i wyprażeniu w płomieniu (czynność powtórzyć kilkakrotnie).

Kation	Odczynnik	Efekt analityczny	Wniosek
X"^+	(NH4),C0,
X^n+	K,Cr04
X"^+	(NH4)X,04 (+ CH3ĆOOH)
X"^ł	rodizonian sodu (+ HCI)
X'^,ł	analiza płomieniowa

3.2. Analiza ilościowa 3.2.1. Uwagi wstępne

Analiza ilościowa ma na celu ustalanie, w jakich stosunkach ilościowych poszczególne składniki (pierwiastki i związki chemiczne) znajdują się w badanej substancji. Celem tej analizy jest odpowiedź na pytanie, ile danego składnika znajduje się w próbce. W toku analizy ilościowej przeprowadza się oznaczanie, czyli ilościowe określanie składników substancji |2, 5, 10]. Wyróżnia się następujące metody analizy ilościowej:

-    chemiczne - analiza wagowa i miareczkowa,

-    instrumentalne - m.in. optyczne, elektrochemiczne, chromatograficzne.

Analiza wagowa (grawimetria) zajmuje się określaniem masy lub zawartości

procentowej oznaczanego składnika, który wytrąca się w postaci trudno rozpuszczalnego osadu, a po odsączeniu, przemyciu i wysuszeniu osadu poddaje się go ważeniu.

Analiza miareczkowa polega na dodawaniu za pomocą biurety mianowanego roztworu odczynnika, tzw. titranta, do roztworu substancji oznaczanej, która wchodzi w reakcję z odczynnikiem. Biureta jest to szklana rurka z podziałką objętości, o dokładności najczęściej 0,1 cm³. Biureta jest zaopatrzona u dołu w szklany kurek bądź zaciskowe zamknięcie przepływu mianowanego roztworu, umożliwiający dodawanie odczynnika małymi porcjami, tzw. miareczkami, stąd nazwa tej czynności miareczkowanie. Miareczkowanie prowadzi się do momentu całkowitego przereagowania substancji oznaczanej. Koniec miareczkowania rozpoznaje się po charakterystycznym zachowaniu się układu. Wyznaczenie końca miareczkowania ułatwia często zastosowanie odpowiedniego wskaźnika (indykatora). Istnieje wiele substancji, zależnie od typu oznaczenia, które mogą pełnić rolę wskaźnika, dając charakterystyczne zabarwienie.

W chemii analitycznej wyróżnia się wiele metod miareczkowych, w zależności od typu reakcji, jaka zachodzi między substancją oznaczaną a roztworem mianowanym. Nazwy tych metod pochodzą od odczynników, które wykorzystywane są do oznaczania substancji. Reakcje te mogą być bezpośrednie lub pośrednie. Należą do nich rn.in.:

-    alkacymetria - wykorzystuje się tu reakcje zobojętniania (oznaczenia bezpośrednie),

-    argentometria - nazwa pochodzi od kationu srebra, zachodzą tu reakcje strącania związków srebra (oznaczenia bezpośrednie i pośrednie),

-    redoksymetria, w tym jodometria i manganometria - wykorzystuje się tu reakcje utleniania i redukcji (oznaczenia pośrednie).

Mianowany roztwór odczynnika to roztwór, którego miano jest dokładnie określone. Miano roztworu jest to masa odczynnika w gramach zawarta w 1 cm³ roztworu (zob. pkt 1.2). Na podstawie objętości zużytej do miareczkowania można określić, ile gramów odczynnika wzięło udział w reakcji. Zawartość substancji oznaczanej w próbce oblicza się na podstawie równania stechiometrycznego reakcji zachodzącej między składnikiem oznaczanym i roztworem mianowanym.

3.2.2. Alkacymetria

Alkacymetria jest metodą, w której wykorzystuje się reakcje zobojętnienia. Pozwala na ilościowe oznaczanie kwasów i zasad w roztworze. Alkacymetrię dzieli się na (tabela 11) alkalimetrię - oznaczanie ilościowe kwasów za pomocą mianowanego roztworu zasady oraz acydymetrię - oznaczanie ilościowe zasad za pomocą mianowanego roztworu kwasu.

Tabela 11

Oznaczenia al kacy metryczne

Metoda	Składnik oznaczany	Roztwór mianowany (titrant)	Wskaźnik	Zmiana zabarwienia
Alkalimetria	kwas, np.: HCI, HN03, h,so4	0,1 M NaOH	fenoloftaleina	bezbarwny/ karminowy
			oranż metylowy	czerwony/żółty
Acydymetria	zasada, np.: NaOH,KOH	0,1 M HCI	fenoloftaleina	karminowy/ bezbarwny
			oranż metylowy	żółty/czerwony

Źródło: opracowanie własne.