78973 PrepOrg II097 (2)

99

2. Dwubromek benzylldenoacetofenonu powoduje podrażnienie skóry, dlatego wszystkie czynności związane z Jego wyodrębnianiem i oczyszczaniem powinny być wykonywane w rękawicach ochronnych.

69. DV)U BROMEK STYRENU (l ,2-dwubromo-l-fenyloeten)

Sprawdził: A. Skibiński

ch=ch₂ +

Br.

CHBr «fwen₂Br

Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej ąi mieszadło mechaniczne, termometr oraz wkraplacz wleyva się 10,0 g (11,0 cm³ 0,096 mola) świeżo przedestylowanego styrenu (uwaga 1) 1 40 cm³ czterochlorku węgla. Do oziębionego w łaźni lodowej do temperatury 0° intensywnie mieszanego roztworu wkrapla się roztwór 15,1 g (4,9 cm³ 0,095 mola) bromu (uwaga 2) w 10 cm³ czterochlorku węgla z takę szybkością, aby temperatura utrzymywała się w granicach 0-5°, a roztwór reakcyjny pozostawał bezbarwny. Pod koniec wkraplanla z mieszaniny reakcyjnej zaczyna krystalizować produkt. Po wkropleniu całej ilości roztworu bromu miesza się Jeszcze przez 0,5 godziny, utrzymując temperaturę w granicach od 0° do 5°. Surowy produkt odsącza się na zimno na lejku sitowym (uwaga 3). Z przesączu odde-stylowuje się 40 cm³ czterochlorku węgla. Gorącą pozostałość w kolbie przelewa się do zlewki, oziębia 1 odsącza ponownie wykrystalizowany produkt. Osady łączy się i krystalizuje z rozcieńczonego etanolu. Otrzymuje się 17,5 g (69, 5% ilości teoretycznej) dwubromku styrenu o t.t. 73-74°.

Uwagi :

1.    Handlowy styren zawiera znaczne ilości związków polimerycznych. Należy przedestylować go z dodatkiem małej ilości hydrochinonu.

2.    Pary bromu.powodują podrażnienie dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojące się, bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać w rękawicach ochronnych pod dobrze działającym wyciągiem.

3.    Dwubromek styrenu Wywołuje podrażnienie skóńy, dlatego również należy pracować w rękawicach ochronnych przy wyodrębnianiu i oczyszczaniu produktu.