img006

6. aparatura

Każdy chromatograf składa się z następujących części

1)    źródła gazu nośnego,

2)    osuszacza gazów,

3)    układu regulującego przepływy, gazjSw, _v ,

4)    układu dozowania próbki,    : o

5)    kolumny chromatograficznej,

6)    układu termostatującego i regulującego temperaturę,

r'i-

Gaz nośny powinien być chemicznie obojętny, zarówno w stosunku do wypełnienia kolumny, jak i do składników badanej substancji. Klasycznymi fazami ruchomymi w chromatografii gazowej są:    azot,

wodór, hel i argon, rzadziej używa się dwutlenku węgla, powietrza i neonu. Wybór gazu nośnego zależy w głównej mierze od stosowanego układu detekcji. W przypadku katarometru istotne znaczenie ma wartość przewodnictwa cieplnego gazu nośnego. Do wykrywania związków chemicznych najodpowiedniejszymi gazami są wodór i hel.

REGULACJA PRZEPŁYWU GAZU NOŚNEGO

Po osuszeniu gazu nośnego w kolumnie wypełnionej np. sitami molekularnymi, podawany jest on do układu regulacji przepływu. Gaz nośny, znajdujący się w butlach stalowych pod wysokim ciśnieniem (do 150 atm>, redukuje się wstępnie do wielkości 3 -f 5 atm, za pomocą zaworu redukcyjnego zamontowanego na głowicy butli. W celu uzyskania powtarzalnych wyników należy/,dokładnie regulowaćprzepływ gazu nośnego i utrzymywać go na stałym poziomie. Natężenie przepływu gazu kontroluje się za pomocą przepływomierza (np. fleometru) przed wejściem do kolumny lub za detektorem.

Bardzo ważnym zagadnieniem jest prędkość przepływu gazu nośnego. Miarą sprawności kolumny jest liczba półek ' teoretycznych, przypadająca na jednostkę długości kolumny. Jak wynika z równania Van Deemtera, istnieje optymalna prędkość przepływu gazu, przy której WRPT przyjmuje , wartość minimalną. Optymalną prędkość przepływu, dla określonych warunków rozdziału, ustala się eksperymentalnie.

UKŁAD DOZOWANIA PRÓBKI

i

3

Najprostszym i najczęściej stosowanym urządzeniem do odmierzania danej ilości próbki jest strzykawka. Objętość analizowanej próbki zależy od wielkości i rodzaju kolumny oraz od stanu skupienia

17