ANALIZA INSTRUMENTALNA

Nr ćw. 5.	Data 7.01.2003	Prowadzący: Dr S. Stachowiak	Wydział Tech. Chem. IPC
Wykonujący: Krzemińska Joanna

CHROMATOGRAFIA

Metoda rozdziału mieszanin.

~faza nieruchoma (stacjonarna),

~faza ruchoma (mobilna).

Klasyfikacja metod chromatograficznych:

1) ze względu na stan skupienia fazy ruchomej:

• Chromatografia gazowa,

• Chromatografia cieczowa,

• Chromatografia fluidalna.

2) ze względu na naturę zjawisk będących podstawą procesu chromatograficznego:

• Chromatografia adsorpcyjna,

• Chromatografia podziałowa,

• Chromatografia jonowymienna,

• Chromatografia sitowa.

Parametry retencyjne:

*czas retencji t_R - to czas mierzony od momentu wprowadzenia próbki do momentu pojawienia się na chromatogramie maksimum piku.

*objętość retencji V_R -to objętość fazy ruchomej potrzebna do wymycia składnika.

*współczynnik retencji k - współczynnik pojemności kolumny k=

*współczynnik selektywności α α=

Aparatura do chromatografii gazowej:

1. zbiornik gazu nośnego;

2. regulator przepływu;

3. dozownik;

4. kolumna chromatograficzna;

5. termostat dozownika, kolumny i detektora;

6. detektor;

7. przepływomierz;

8. wzmacniacz sygnału

9. rejestrator i integrator lub komputer z drukarką.

PRZEBIEG ĆWICZENIA

ĆWICZENIE I

Składniki mieszaniny: 1) n-Oktan temp. wrzenia = 125,7°C

2) n-Pentanol temp. wrzenia =138,0°C

Temperatura: 115°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu: 30 ml/min

1. Faza stacjonarna: Silikon DC-200 Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,17

~Czas analizy: 5min 4s

~Czasy retencji: 1) 3min 24s

2) 2min 8s

2. Faza stacjonarna: Poli(glikol etylowy) Pomiary:

~Rozdzielczość: 4,39

~Czas analizy: 15min 30s

~Czasy retencji: 1) 50s

2) 10min 50s WNIOSKI:

Oddziaływania międzycząsteczkowe powodują, że rozdzielane substancje w różnym stopniu są zatrzymywane przez fazę stacjonarną. A zatem większe powinowactwo substancji do fazy stacjonarnej skutkuje większą wartością współczynnika podziału K lub wyższą wartością współczynnika absorpcji K_A i stąd późniejsze opuszczanie kolumny przez tę substancję, czyli większa wartość jej czasu retencji t_R.

ĆWICZENIE II

Składniki mieszaniny: 1) alkohol metylowy temp. wrzenia = 64,5°C

2) alkohol etylowy temp. wrzenia = 78,3°C

3) alkohol n-propylowy temp. wrzenia = 97,2°C

4) alkohol n-butylowy temp. wrzenia = 117,7°C

5) alkohol n-pentylowy temp. wrzenia = 138,0°C

Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Długość kolumny: 3m

1. Temperatura: 100°C

Szybkość przepływu: 30ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,13

~Czas analizy: 6min 50s

~Czas retencji: 1) 0,14

2) 0,28

3) 1,06

4) 2,26

5) 5,00

2. Temperatura: 150°C

Szybkość przepływu: 30 ml/mi Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,79

~Czas analizy: 1min 36s

~Czas retencji: 1) 0,04

2) 0,08

3) 0,18

4) 0,38

5) 1,08

3. Temperatura: 100°C

Szybkość przepływu: 50 ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,71

~Czas analizy: 4min 26s

~Czas retencji: 1) 0,08

2) 0,16

3) 0,40

4) 1,28

5) 3,00

4. Temperatura: 150°C

Szybkość przepływu: 50 ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,34

~Czas analizy: 1min 2s

~Czas retencji: 1) 0,04

2) 0,04

3) 0,10

4) 0,24

5) 0,40

5. Temperatura: 90°C

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,69

~Czas analizy: 5min 56s

~Czas retencji: 1) 0,10

2) 0,20

3) 0,52

4) 1,56

WNIOSKI: 5) 4,02

ĆWICZENIE III

Składniki mieszaniny: 1) propionian etylu temp. wrzenia = 99,1°C

2) m-Ksylen temp. wrzenia = 139,1°C

3) Izopropanol temp. wrzenia = 82,3°C

1. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 1m

Szybkość przepływu: 30ml/m Pomiary:

~Rozdzielczość: 0,13

~Czas analizy: 7min 44s

~Czas retencji: 1) 1,54

2) 4,18

3) 1,46

2. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 1m

Szybkość przepływu: 30ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 0,56

~Czas analizy: 1min 50s

~Czas retencji: 1) 0,22

2) 0,56

3) 0,16

3. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,15

~Czas analizy: 1min 34s

~Czas retencji: 1) 0,18

2) 0,54

3) 0,06

4. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu:50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,05

~Czas analizy: 5min 48s

~Czas retencji: 1) 1,16

2) 3,34

3) 0,16

5. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,53

~Czas analizy: 7min 48s

~Czas retencji: 1) 1,54

2) 5,22

3) 0,24

6. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 250°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 3,15

~Czas analizy: 10s

~Czas retencji: 1) 0,02

2) 0,06

3) 0,02

7. Faza stacjonarna: Ftalan n-decylu

Temperatura: 250°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 2,49

~Czas analizy: 14s

~Czas retencji: 1) 0,06

2) 0,02

3) 0,06

8. Faza stacjonarna: Ftalan n-decylu

Temperatura: 200°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 3,07

~Czas analizy: 48s

~Czas retencji: 1) 0,08

2) 0,30

3) 0,02

Składniki mieszaniny: 1) m-Ksylen temp. wrzenia = 139,1°C

2) Akrynonitryl temp. wrzenia 78,0°C

3) Pirydyna temp. wrzenia = 115,5°C

1. Faza stacjonarna: Silikon DC-200

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 1m

Szybkość przepływu: 30ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,29

~Czas analizy: 5min30s

~Czas retencji: 1) 2,58

2) 0,16

3) 1,24

2. Faza stacjonarna: Sebacynian di(metyloksylu)

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 1m

Szybkość przepływu: 30ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,16

~Czas analizy: 5min34s

~Czas retencji: 1) 3,02

2) 0,20

3) 1,34

3. Faza stacjonarna: Sebacynian di(metyloksylu)

Temperatura: 50°C

Długość kolumny: 2m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,54

~Czas analizy: 21min28s

~Czas retencji: 1) 14,02

2) 1,32

3) 6,40

4. Faza stacjonarna: Sebacynian di(metyloksylu)

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 3m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,45

~Czas analizy: 2min8s

~Czas retencji: 1) 1,24

2) 0,10

3) 0,48

5. Faza stacjonarna: Sebacynian di(metyloksylu)

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 4m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,67

~Czas analizy: 2min38s

~Czas retencji: 1) 1,52

2) 0,12

3) 1,04

6. Faza stacjonarna: Ftalan n-decylu

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 4m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,65

~Czas analizy: 4min10s

~Czas retencji: 1) 2,58

2) 0,24

3) 1,42

7. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

Temperatura: 150°C

Długość kolumny: 4m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,24

~Czas analizy: 4min42s

~Czas retencji: 1) 2,14

2) 1,00

3) 3,22

8. Faza stacjonarna: poli(glikol etylowy)

Temperatura: 100°C

Długość kolumny: 4m

Szybkość przepływu: 50ml/min Pomiary:

~Rozdzielczość: 1,57

~Czas analizy: 23min12s

~Czas retencji: 1) 10,20

2) 5,14

3) 17,28

WNIOSKI:

---