15379 PrepOrg II167 (2)

170 -

(0,224 mola) chlorku amonowego w 50 cm³ wody (uwaga 3). Wytrąca się biały osad. Po odstaniu ciecz dekantuje alg do rozdzielacza, oddziela warstwę eterową, a pozostałość w kolbie wymywa się 50 cm³ benzenu. Eterowy i benzenowy roztwór metylodwufenylokarbinolu łęczy się, suszy bezwodnym siarczanem magnezowym i oddestylowuje eter i benzen, stosując aparaturę do oo-destylowywania nisko wrzących palnych rozpuszczalników. Pozostałość przelewa się do krystalizatora. Po ochłodzeniu (ewentualnie oziębieniu w lodzie) wytrącają się bezbarwne kryształy, które odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym, przemywa kilkoma cm³ zimnego eteru naftowego i suszy (uwaga 4). Otrzymuje się 13,1 g metylodwufenylokarbinolu o t.t. 76-79°. Krystalizuje się go z eteru naftowego, stosując około 5 cm³ eteru na 1 g osadu (uwaga 5). Po krystalizacji otrzymuje się 11,5 g (61% ilości teoretycznej) metylodwufenylokarbinolu o t.t. 80-81°.

Uwagi:

1.    Podstawowym warunkiem pomyślnego wyniku reakcji Grignarda Jest bezwodne środowisko reakcji. 2arówno odczynniki, jak i aparatura uZywane do reakcji muszą być pozbawione śladów'wilgoci.

2.    Handlowy octan etylu zawiera wodę, kwas octowy i alkohol etylowy. Na-leZy go oczyścić przez przemycie wodą, 10% roztworem wodorowęglanu sodowego i nasyconym roztworem chlorku wapniowego. Następnie suszy się siarczanem magnezowym 1 destyluje (t 77°).

3.    Zamiast chlorku amonowego można użyć odpowiednią ilość rozcieńczonego kwasu siarkowego. Obniża to Jednak nieco wydajność reakcji.

4.    Krystalizację można przyspieszyć przez zaszczepienie kryształkami wytrąconymi na ściankach kolby, z której oddestylowano rozpuszczalniki.

5.    Eter etylowy i eter naftowy są' łatwo lotnymi palnymi rozpuszczalnikami, wobec czego w ich obecności nie należy stosować otwartego płomienia.