29525 str021 (4)

39

Analiza ilościowa - metody objętościowe

ĆWICZENIE NR 5

ANALIZA ILOŚCIOWA - METODY OBJĘTOŚCIOWE

1.    WPROWADZENIE

Metody chemiczne badania składu chemicznego polegają na przeprowadzeniu reakcji chemicznych danej substancji z odpowiednimi odczynnikami (substancjami o znanym składzie).

Większość takich reakcji przeprowadza się w roztworach wodnych. Skład jakościowy badanych substancji ustala się na podstawie obserwacji poczynionych podczas tych reakcji (wydzielanie osadu, wydzielanie produktów gazowych, barwa roztworu itp.). Skład ilościowy substancji ustala się natomiast na podstawie masy produktów otrzymanych w wyniku reakcji (analiza wagowa), objętości roztworów odczynników zużytych do przeprowadzenia reakcji (analiza miareczkowa), lub objętości reagujących (zużytych lub wytworzonych) gazów (analiza gazometryczna). Dwie ostatnie grupy metod analizy ilościowej określamy mianem analizy objętościowej.

2.    ANALIZA MIARECZKOWA

Oznaczenie zawartości określonej substancji metodą analizy miareczkowej polega na tym, że do roztworu tej substancji wprowadza się niewielkimi porcjami roztwór zawierający odczynnik chemiczny, który reaguje z substancją oznaczaną.

Wprowadzanie tego roztworu prowadzi się dopóty, dopóki cala ilość substancji oznaczanej nie przereaguje z wprowadzonym odczynnikiem użytym do oznaczania. Tę ilość roztworu wprowadzonego odczynnika, która przereaguje z całą ilością substancji oznaczanej, nazywamy ilością równoważną chemicznie względem substancji oznaczanej. W celu rozpoznania, w którym momencie należy zaprzestać wprowadzania roztworu mianowanego odczynnika, gdyż został osiągnięty tak zwany punkt równoważnikowy (wprowadzono odczynnik w ilości równoważnej chemicznie względem substancji oznaczanej), stosuje się wskaźniki. Wskaźniki, czyli indykatory, są to substancje chemiczne, które na ogól nie biorą udziału w reakcjach chemicznych, przeprowadzanych podczas oznaczeń miareczkowych, ale zmiana swojego zabarwienia wskutek zmian stężenia określonych jonów w roztworze podczas miareczkowania wskazują osiągnięcie punktu równoważnikowego.

Należy podkreślić, że poprawnie wykonane oznaczenie miareczkowe (miareczkowanie) polega na dodaniu najmniejszej ilości roztworu o znanym składzie powodującej określoną reakcję wskaźnika. Na przykład, podczas oznaczania zasady wobec fenoloftaleiny dodajemy minimalną ilość roztworu kwasu powodującego odbarwienie fenoloftaleiny. Dodawanie dalszych porcji roztworu kwasu jest błędem gdyż zamiast uzyskania punktu równoważnikowego, w którym nie ma nadwyżki zasady ani kwasu uzyskamy stan, w którym istnieje wolny kwas obok soli wytworzonej podczas miareczkowania.

Metody analizy miareczkowej można podzielić na 4 zasadnicze działy:

-    alkacymetria,

-    redoksymetria,

-    kompleksometria,

-    miareczkowa analiza wytrąceniowa (precypitometria).

Zapoznanie się z metodami analizy miareczkowej należy rozpocząć od poznania stosowanego sprzętu i reguł jego stosowania. Do podstawowego sprzętu wykorzystywanego w metodach analizy miareczkowej należy zaliczyć: pipety, biurety, kolby miarowe, cylindry, wkraplacze oraz kolby stożkowe. Do dokładnego odmierzania objętości roztworów w analizie chemicznej służą: biurety, pipety i kolby miarowe. Do pomiaru objętości cieczy z mniejszą dokładnością używa się cylindrów miarowych, a do odmierzania roztworów wskaźników służą wkraplacze. Czynność określona mianem miareczkowania wykonujemy w kolbie stożkowej.