79637 PrepOrg cz I2

112

Podobnie uzyskać można rozdział substancji zasadowych o rćżnym stopniu zasadowości korzystając z faktu, ii podczas częściowego zobojętniania (porównaj miareczkowanie) najpierw tworzy się sdl substancji mocno zasadowej, a w dalszej kolejności sćl słabej zasady. Stosując ekstrakcję niewielkimi ilościami kwasu, w pierwszych porcjach ekBtraktu znajdzie się przewaga soli substancji mocno zasadowej. We współczesnej praktyce laboratoryjnej takie mieszaniny rozdziela się częściej metodami chromatografii Jonowymiennej lub adsorpcyjnej na polarnych wypełnianiach.

Studenci wykonujący ćwiczenia z zakresu rozdziału mieszanin dokładniejsze przepisy rozdziału znajdą w podręcznikach analizy organicznej jakościowej*^.

III. 2. Rozdział mieszanin przez przekształcenie składników mieszaniny w substancje pochodne

III.2.1. Przeprowadzenie składników mieszaniny w Bubatanc.le pochodne różniące sie właściwościami chemicznymi

Rozdział amin o różnej rzedowości

W celu rozdzielenia mieszaniny tego typu wykorzystuje się różnice w chemicznych właściwościach pochodnych amin - sulfonamidów. Aminy przekształca się działaniem chlorku kwasu p-toluenosulfonowego w p-toluenosul-fonamidy. Aminy I- i II- rzędowe dają sulfonamidy, zaś aminy Ill-rzędowe w środowisku wodnym nie reagują, co pozwala na wydzielenie tej grupy amin drogą destylacji z parą wodną lub ekstrakcji rozpuszczalnikiem.

R^R-jN + C1S0₂C₆H₄CH₃ - X

R₂R₂HH + C1S0₂C₆H₄CH₃ -— R₁RgNSOjCgH₄CH₃ + HC1

R₁BH₂ + C1S0₂C₆H₄CH₃ -— R-jMHSOgCgS^CHj + HC1

R₁R₂NS0₂C₅H₄CH₃ + NaOH——

R₁HHS0₂C₆H₄CH₃ + NaOH -— R^SO^gH^Hj Na + HC1

Sulfonoamidy powstałe z amin I-rzędowych mają przy azocie sulfamidowym a-tora wodoru o charakterze kwasowym, co powoduje, że rozpuszczają się w roztworach wodorotlenku sodowego. Brak atomu wodoru przy azocie w sulfamidach powstałych z amin Il-rzędowych powoduje, iż ta grupa sulfamidów nie wykazuje własności kwasowych i nie rozpuszcza się w roztworach ługu.

_xy ■' ¹

'A.l. Vogel - "Preparatyka organiczna" rozdział XI Jakościowa analiza organiczna.

S. Goszczyński - Instrukcja do ówiczeń z chemii organicznej. Część II "Analizę identyfikacyjna, związków organicznych-".