90 (58)

Rys. X-l. Zestaw do sublimacji jodu: 1 —zlewka bez dziobka, 2 — kolba chłodzona wodą, 3 —jod surowy, 4 —jod resublimowany

Otrzymywanie jodu z jodku potasu metodą suchą

Metoda ta polega na reakcji jodku potasu z dwuchromianem(VI) potasu w środowisku bezwodnym. Reakcja otrzymywania jodu przebiega zgodnie z równaniem:

K₂Cr₂0₇ + 6KI -> 3I₂ + Cr₂0₃ + 4K₂0.

Sprzęt:    Odczynniki:

Zlewka na 250 cm³    Jodek potasu — 10 g

Kolba kulista na 250 cm³    Dwuchromian(VI) potasu — 15 g

Zestaw do ogrzewania

Moździerz

Szkiełko zegarkowe lub lejek

Wykonanie:

Dokładnie sproszkowane i wysuszone sole, KI w 110°C, K₂Cr₂0₇ w 140°C, starannie wymieszać, umieścić w zlewce, przykryć kolbą z zimną wodą i ogrzewać na siatce płomieniem palnika dopóki wydzielają się pary jodu. Gdy pomimo ogrzewania pary jodu przestaną się wydzielać, zdjąć ostrożnie kolbę, zlewkę przykryć szkiełkiem zegarkowym lub zimnym lejkiem i silniej ogrzewać. Jeżeli jod już się nie wydziela, reakcję uważa się za zakończoną.

Osadzony na dnie kolby lub lejka jod ostrożnie zeskrobać na szkiełko zegarkowe, a następnie zważyć i obliczyć wydajność względem jodku potasu.

Otrzymywanie jodu z odpadów laboratoryjnych

Odpady laboratoryjne zawierają zwykle jodki i jodany(V), rozpuszczalne i nierozpuszczalne w wodzie. Otrzymywanie jodu jest możliwe po przeprowadzeniu tych soli w rozpuszczalne w wodzie sole sodowe. Następnie jodan(V) sodu redukuje się do jodku sodu, z którego przez utlenienie otrzymuje się wolny jod.

Ilości odczynników, jak i wielkość naczyń niezbędnych do otrzymania preparatu zależą od ilości jodu w odpadach oraz od ilości osadu, postaci, w jakiej znajduje się w nich jod itp. Z tego powodu naczynia i odczynniki należy dobrać w zależności od potrzeb uwzględniając następujące procesy:

1.    Przeprowadzenie trudno rozpuszczalnych osadów jodków i joda-nów(V) w sole sodowe przez stapianie z węglanem sodu:

2MI + Na₂C0₃ -* M₂C0₃ + 2NaI,

2MI0₃ + Na₂C0₃ -> M₂C0₃ 4- 2NaI0₃.

2.    Redukcję jodanu(V) sodu siarczanem(VI) żelaza(II):

NaI0₃ + 6FeS0₄ + 3H₂S0₄->NaI + 3Fe₂(S0₄)₃ + 3H₂0.

3.    Utlenienie surowego jodku sodu azotanem(III) sodu:

6NaI + 2NaN0₂ + 4H₂S0₄ -> 3I₂ + 2NO + 4Na₂S0₄ + 4H_zO.

Sprzęt:

Tygiel porcelanowy    Zestaw do sączenia

Trójkąt do ogrzewania tygli    Zestaw do ogrzewania

177