DSCF6810

78

Hgj⁺ +20' tt Hg(Cl_z (reakcja następcza)

Jeżeli kierunek przepływu prądu jest odwrotny, jony rtęci (I) przechodzą w rtęć metaliczną i wówczas, aby zachować równowagę w roztworze, odpowiednia ilość Hg₂Cl₂ ulega rozpuszczeniu. Ponieważ zachodzą jedynie niewielkie zmiany stężeń jonów Hgf⁺ i Cl" w roztworze, potencjał elektrody kałom elowej zachowuje stałą wartość.

2.9.1. Oznaczanie kwasu solnego

W celu oznaczenia kwasu solnego badany roztwór miareczkuje się mianowanym roztworem wodorotlenku sodowego. Jak już wspomniano, zmiana siły elektromotorycznej ogniwa składającego się z elektrody wskaźnikowej i porównawczej będzie bezpośrednio miarą zmian potencjału elektrody wskaźnikowej. Zmiana potencjału tej elektrody zachodzić powinna równocześnie ze zmianą stężenia oznaczanych jonów. Jeżeli wykreśli się krzywą miareczkowania, jej kształt będzie taki sam dla zmian potencjału, jak i dla stężeń. Z wykresu zależności E = f(V) lub E = f(pH) wyznacza się punkt końcowy reakcji zachodzącej w miareczkowanym roztworze. Ola porównania metod prowadzi się również obserwacje zmian barwy oranżu metylowego podczas wykonywania miareczkowania

Wykonanie oznaczenia

Zgodnie z instrukcją przeprowadzić kalibrowanie pehametru na bufor wzorcowy, następnie wyjąć elektrodę z roztworu buforowego, dokładnie opłukać wodą destylowaną i osuszyć ją dotykając kilkakrotnie ostrożnie bibułą. Z roztworu zadania kontrolnego rozcieńczonego w kolbie miarowej do obj. 100 ml przenieść pipetą 25 ml roztworu do zlewki o pojemności 250 ml, dodać ok. 100 ml wody destylowanej oraz 2 krople oranżu metylowego. Następnie włożyć do zlewki wirnik mieszadła magnetycznego i umieścić zlewkę na płytce mieszadła. Zanurzyć w roztworze elektrodę pomiarową. W zlewce powinno być tyle roztworu, aby ogniwo było zanurzone powyżej membrany kontaktowej, a jednocześnie znajdowało się na dostatecznej wysokości nad dnem zlewki tak, aby wirnik mieszadła nie uderzał w banieczkę elektrody. Włączyć pehametr i zmierzyć zgodnie z instrukcją pH roztworu. Następnie włączyć mieszadło i miareczkować roztworem wodorotlenku sodowego z biurety umieszczonej nad zlewką. Początkowo dodawać roztwór porcjami po 1 ml, potem po 0,5 ml, a w pobliżu punktu równoważnikowego (stwierdza się to po większych przyrostach pH) po 0,1 ml. Po każdej dodanej porcji zapisywać wartość pH oraz zmianę barwy wskaźnika, jeśli taka nastąpi. Miareczkowanie prowadzić do pH ok. 11. Wyniki pomiarów zestawić w następującej tabeli:

^UN.OH (^ml)

PH

Barwa wskaźnika

w

5 - objętość dodawanego mianowanego roztworu NaOH.

Z otrzymanych danych wykreślić krzywą miareczkowania w układzie tspÓłrzędnych pH - u_NiOH i wyznaczyć metodą graficzną punkt końcowy

mjreczkowania. Na drugim wykresie wykreślić zależność - u_Mn„

Au

i również z tej krzywej wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania. Zawartość trasu solnego w zadaniu kontrolnym obliczyć ze wzoru:

— v ■ c ■ 36,46 • w (g)

ginę:

v - objętość roztworu NaOH (1), c - stężenie roztworu NaOH (mol/1), 36,46 I masa molowa HC1 (g/mol), w - wspólmierność kolby z pipetą.

2.9.2. Oznaczanie kwasu octowego

W celu oznaczenia zawartości kwasu octowego w analizowanej próbce należy zmiareczkować ją mianowanym roztworem NaOH i wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania z krzywej miareczkowania potencjometrycznego. Dla porównania metod można prowadzić również obserwacje zmian barwy fenoloftaleiny dodanej do roztworu miareczkowanego. Sposób postępowania jest analogiczny jak przy oznaczaniu kwasu solnego metodą potencjomet-ryczną.

Zawartość kwasu octowego (mo^cooH) ^w zadaniu kontrolnym obliczyć ze wzoru:

^mGH,COOH = VC - 60,05 ■ w (g)

gdzie:

r - objętość roztworu NaOH (1). c - stężenie roztworu NaOH (mol/1),

60,05 - masa molowa CH₃COOH (g/mol), w - wspólmierność kolby z pipetą.