Egzamin probny pisemny0 04 2011 str 9

MONOGRAFIE SZe2Ee©fcO&«

farmakopea polska wa d. vn» tom ai

1 ml kwasu nadchlorowego (0,1 mol/I) HM odpowiada 8,602 rag cynynianu sody (QH₅Na,0,).

PRZECHOWYWANIE W hermetycznym pojemniku.

01/2008:0562 zmieniona (6.0)

NATRII CROMOGLICAS Sodu kromogllkan

Soclium cromoglicate; Sudium (cmmogiicate de)

C₂,.H_iJNa,0,_i m.cz. 512.3

[15826-37-6]

DEFINICJA

Sodu kromoglikan zawiera od 98,0% do 101,0% 5.5'--[(2-h,ydroksypropano-l,3-diyio)bis(oksy)Jbis(4-okso-4//-l --benzopirano-2-karboksyIanu disodii (w przeliczeniu na wysuszona. substancję).

WŁAŚCIWOŚCI

Biały lub prawie biały, krystaliczny proszek, higroskopijny, rozpuszczalny w wodzie, praktycznie nierozpuszczalny w etanolu (96%).

TOŻSAMOŚĆ Tożsamość pierwsza: B, D.

Tożsamość druga: A, C, D.

A. Rozpuścić 10,0 mg substancji w roztworze buforowym fosforanowym o pTl 7,4 OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 100,0 ml. Uzupełnić 10,0 ml tego roztworu takim samym rozpuszczalnikiem do 100,0 ml. Roztwór badany spektrofołometrycznie w zakresie od 230 nm do 350 nm (2.2.25) wykazuje dwa maksima absorpcji, przy 239 nm i 327 nm. Stosunek absorbancji w maksimum przy 327 run do absorbancji w maksimum przy 239 nra wynosi od 0,25 do 0,30.

B. Wykonać badanie metodą absorpcyjnej spektrofotometrii v/podczerwieni (2.2.24), porównując z widmem kromogli-kanu sodu CSP Substancje do badania przygotować w postaci pastylek.

C. Rozpuścić ok. 5 mg substancji w 0,5 ml metanolu OD. Dodać 3 m! roztworu zawierającego 5 g/1 aminopirazolonu OD i 1 % (V/V) kwasu solnego OD w metanolu OD. Pozostawić 5 min. Roztwór wykazuje intensywne żółte zabarwienie.

D. Substancja wykazuje reakcję (a) na sód (2.3.1).

BADANIA

Roztwór S. Rozpuścić 0,5 g substancji w wodzie pozbawionej dwutlenku węgla OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 25 ml.

Wygląd roztworu. Opalizacja roztworu S nie jest większa niż opalizacja zawiesiny porównawczej II (2.2.1), a jego zabarwienie nie jest intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego BŻ_S (2.2.2, metoda U).

Kwasowość lub zasadowość. Do 10 ml roztworu S dodać 0,1 ml roztworu fenoloftaleiny OD. Roztwór jest bezbarwny. Dodać 0,2 ml roztworu wodorotlenku sodu (0,01 mol/!> RM. Roztwór jest różowy. Dodać 0,4 ml kwasu solnego (0,01 mol/T) RM. Roztwór jest bezbarwny. Dodać 0,25 ml roztworu czerwieni metylowej OD. Roztwór jest czerwony.

Substancje pokrewne. Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej (2.2.27), używając płytki pokrytej żelem krzemionkowym GF,_U OD.

Roztwór badany. Rozpuścić 0,2 g substancj i badanej w mieszaninie 1 objętości acetonu OD, 4 objętości tetrakydrofiirami OD i 6 objętości wody OD, i uzupełnić taką samą mieszaniną rozpuszczalników do 10 ml.

Roztwór porównawczy. Rozpuścić iOmg ],3-bis(2-acetylo-- 3 ■hydroksyfenoksy)-2 -propanolu CSP w chloroformie OD i uzupełnić takim samym rozpuszczalnikiem do 100 rai.

Nanieść na płytkę oddzielnie po 5 ul każdego roztworu. Rozwinąć na odległość 10 cm używając mieszaniny 5 objętości lodowatego kwasu octowego OD. 50 objętości octami etylu OD i 50 objętości toluenu OD. Płytkę wysuszyć na powietrzu i obejrzeć w nadfiolecie przy 254 nm. Na chromato-gramie roztworu badanego żadna plama, poza plamą główną (która pozostaje w punkcie naniesienia), nie jest intensywniejsza niż plama na chromatogramie roztworu porównawczego (0,5%).

Szczawiany. Rozpuścić 0,10 g substancji w 20 ml wody OD, dodać 5,0 ml roztworu salicylanu żelaza OD i uzupełnić wodą OD do 50,0 mi. Zmierzyć absorhancję (2.2.25) przy 480 nm. Absorbancja nie jest mniejsza niż absorbancja wzorca przygotowanego w taki sam sposób używając 0,35 mg kwasu szczawiowego OD zamiast substancji badanej.

Metale ciężkie (2.4.8). 1,0 g substancji spełnia wymagania oznaczenia granicznego zanieczyszczenia metalami ciężkimi (20 ug/g) (metoda C). Przygotować wzorzec używając 2 ml roztworu wzorcowego ołowiu (10 ug Pb/mi) OD.

Strata masy po suszeniu (2.2.32). Nie więcej niż 10,0%; po suszeniu 1,000 g substancji nad pięciotlenkiem fosforu OD w temp. I05°C i pod ciśnieniem od 300 Pa do 600 Pa.

ZAWARTOŚĆ

Rozpuścić ogrzewając 0,200 g substancji w mieszaninie 5 mi 2-propanolu OD i 25 m\ glikolu. etylenowego OD. Ochłodzić i dodać 30 ml dioksanu OD. Miareczkować kwasem nadchlorowym (0,1 mol/T) RM, wyznaczając punkt końcowy potencjo-metrycznie (2.2.20).

1 ml kwasu nadchlorowego (0,1 mol/I) RM odpowiada 25,62 mg kromoglikanu sodu (CMI^NfąO,,).

PRZECHOWYWANIE

Przechowywać w hermetycznym pojemniku, chroniąc od światła..

Wskazówki ogólne ” (!) odnoszą się do wszystkich monografii i innych tekstów 244 i