3582317265

Sprawozdanie nr 1.

Ćwiczenie 6/7 Wpływ warunków analizy na jakość rozdzielania związków w chromatografii gazowej.

I.    Cel ćwiczenia:

Celam ćwiczenia było zapoznanie się z podstawowymi wielkościami charakteryzującymi analizę metody chromatografii gazowej, oraz poznanie wpływu warunków (temperatura i prędkość przepływu gazu nośnego) analizy na jakość rozdzielania analizowanych związków.

II.    Wykonanie:

Na laboratorium wykonaliśmy analizę mieszaniny pięciu n-alkanów(Cio-Ci4). Analizę przeprowadzono na chromatografie gazowym HP 4890D z detektorem FID i kolumną kapilarną HP-5 o długości 3 Om

W pierwszej części ćwiczenia badaliśmy wpływ temperatury na jakość rozdzielenia. Analizę przeprowadzaliśmy w izotermie(120°C, 140°C, 160°C). A następnie w programach temperaturowych 60-160°C, przy naroście 3°C/min_J 5°C/min i 8°C/min.

W drugiej części ćwiczenia badaliśmy wpływ prędkości przepływu gazu nośnego na sprawność kolumny. Analizę przeprowadziliśmy przy czterech prędkościach przepływu gazu nośnego: 0,5; 1; 2; 3ml/mim Wyniki analiz przedstawiają chromatogramy.

III.    Opracowanie wyników:

1. Najlepszy rozdział związków z analizowanej mieszaniny nastąpił w temperaturze 140°C, przy takiej temperaturze uzyskuje się najwyższa sprawność kolumny. Otrzymane na chromatogrami piki są symetryczne, wąskie i dobrze rozdzielone, czas prowadzenia analizy jest optymalny i pozwala na uzyskanie odpowiedniego stopnia rozdzielenia związków w niezbyt długim czasie (ostatni związek „wyszedł" po 5,34 minuty). Otrzymane piki są podobnej szerokości, a ich wysokość maleje wraz ze wzrostem czasu przebywania w kolumnie, związane jest to z dłuższym przebywaniem związku w kolumnie i wiązaniem się z fazą stacjonarną a tym samym zmniejszeniem ilości związku docierającego do detektora. Przy niższych temperaturach (120°C) obserwuje się poszerzenie ostatnich pików, spowodowane