3582469007

1. OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

1)    Co to jest kalibracja metody (procedury) analitycznej - jakie są metody kalibracji?

Kalibracja metody polega na jak najlepszym odwzorowaniu zależności między stężeniem analilu w próbce a sygnałem analitycznym, dzięki temu stężenie analitu można obliczyć na podstawie sygnału. Jako że nieznane jest stężenie analitu w próbce, to kalibrację przeprowadza się mierząc sygnały od znanych, różnych ilości analitu we wzorcach. Roztwory wzorcowe powinny zawierać efekty interferencyjne oraz zachowywać parametry fizykochemiczne. Zazwyczaj znamy ogólny skład matrycy próbek, na podstawie przewidywanych interferencji lub ich braku stosuje się jako wzorce roztwory proste analitu, roztwory zawierające główne interferenty, czy roztwory z odwzorowaniem matrycy. Gdy natomiast zastosuje się buforowanie próbek przez dodanie buforów, to wzorce powinny być modyfikowane w taki sam sposób. Sygnały mogą zmieniać się ze zmianą stężenia analitu, dlatego zależność kalibracyjną wyznaczamy w szerokim zakresie stężeń analitu, pokrywającym spodziewany zakres roboczy. Metody kalibracji pozwalają na korygowanie wielu efektów interferencyjnych.

Najważniejsze metody kalibracji:

-    metoda serii wzorców inaczej zwana krzywą kalibracyjną,

-    metoda dodatków wzorca

-    metoda wzorca wewnętrznego.

2)    Kalibracja metodą serii wzorców - obszar zastosowań i zasada przeprowadzenia kalibracji

Metoda serii wzorców (krzywa kalibracyjna) jest metodą interpolacyjną. Polega na sporządzeniu serii roztworów wzorcowych (przeważnie 5-8) o ściśle znanej i wzrastającej zawartości analitu oraz tzw. „ślepej” próby zawierającej wszystkie składniki oprócz analitu.

Roztwory wzorcowe powinny być przygotowywane stosowanie do analizowanej próbki tj. powinny zachowywać podobne w łasności fizykochemiczne oraz obok analitu powinny zawierać:

•    inne składniki próbki w spodziewanych stężeniach;

•    substancje dodawane do próbki w toku jej przygotowania;

•    bufory;

Sporządzone roztwory poddaje się pomiarom, począwszy od „ślepej” próby w' kolejności wzrastającej zawartości analitu. Ważnym jest aby pomiary były prowadzone w takich samych warunkach, w jakich prowadzone będą pomiary badanej próbki. Kolejnym krokiem jest wykreślenie zależności sygnału od stężenia i dopasowanie krzywej kalibracyjnej (metoda interpolacyjna). Otrzymany sygnał analitu w' próbce nanosi się na krzywą kalibracyjną i odczytuje stężenie „wprost” lub oblicza je na podstawie równania prostej;