4587758995

Wykonanie oznaczenia

I.    Stosowana aparatura

Podstawowymi elementami zestawu do destylacji są:

-    kolba destylacyjna

-    chłodnica wraz z płaszczem chłodzącym

-    źródło ciepła

-    termometr rtęciowy lub elektroniczny

-    wyskalowany odbieralnik

II.    Przygotowanie zestawu i próbki

1.    Zanotować aktualne ciśnienie atmosferyczne.

2.    Odmierzyć dokładnie 100 ml próbki, a następnie starannie przelać odmierzoną objętość do kolby destylacyjnej, uważając aby do bocznego tubusu kolby nie dostała się próbka.

3.    Do kolby wrzucić kilka kamyczków wrzennych. Nie suszyć ani nie wycierać odbieralnika!

4.    Zamocować termometr w szyjce kolby zwracając uwagę na jego centryczne ustawienie i prawidłowe położenie zbiorniczka z rtęcią (Rys. 3).

5.    Zamontować kolbę w aparacie do destylacji

6.    Umieścić odbieralnik pod wylotem chłodnicy.

Rysunek 3. Umieszczenie termometru w kolbie w oznaczaniu destylacji

Nalc/>' zwrócić uwagę aby termometr umieszczony był centrycznie w szyjce kolby destylacyjnej, a koniec zbiorniczka z rtęcią by 1 na tej samej wysokości, na której zaczyna się boczny tubus kolby.

III.    Wyznaczenie temperatury początku destylacji (IBP)

Zanotować czas rozpoczęcia ogrzewania próbki. Czas od momentu włączenia ogrzewania do pojawienia sie pierwszej kropli destylatu musi mieścić sie w granicach: 5-10 min. (dla próbki z grupy 1), bądź 5-15 min. (dla próbki z grupy 4).

IV.    Przebieg destylacji

1.    Intensywność grzania należy regulować w sposób ciągły, tak aby prędkość destylacji wynosiła 4-5 ml/min.

2.    Czas od momentu, kiedy w kolbie destylacyjnej pozostanie 5 ml próbki, do całkowitego jej oddestylowania nie może być dłuższy niż 5 minut. Z uwagi na trudność określenia objętości cieczy w kolbie destylacyjnej, należy kierować się objętością zebranego destylatu.

3.    W trakcie destylacji notować temperatury odpowiadające następującym objętościom zebranego destylatu: 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 85, 90 oraz 95 % (V/V)

4.    Zanotować najwyższą temperaturę zaobserwowaną podczas destylacji (FBP).

5.    Jeśli to możliwe, zanotować temperaturę odpowiadającą momentowi odparowania ostatniej kropli próbki z dna kolby destylacyjnej („suchy” punkt, dry point).

6