2208634381

Analiza jakościowa w chromatografii gazowej

Analizę jakościową rozdzielanych w kolumnie substancji można wykonać dwoma sposobami

1)    Na podstawie parametrów retencji, ponieważ w takich samych warunkach chromatograficznych analizowana substancja ma zawsze taką samą retencję,

2)    Na podstawie fizykochemicznego badania frakcji z zastosowaniem detektorów jakościowych np. połączenie z metodami spektroskopowymi (MS, IR)

Analiza ilościowa w chromatografii gazowej

Analiza ilościowa jest oparta na liniowej zależności między sygnałem z detektora, którego miarą jest wysokość piku lub jego powierzchnia, a stężeniem substancji analizowanej w gazie nośnym

0    dokładności i precyzji oznaczeń ilościowych metodą GC w dużym stopniu decydują:

-    stałe warunki pracy oraz stała prędkość przepływu gazu nośnego

-    dobra odtwarzalność techniki dozowania próbek

-    dobór właściwego detektora

Zastosowanie chromatografii gazowej

•    identyfikacja związków, w tym lotnych substancji nieorganicznych i szerokiej gamy lotnych związków organicznych

•    ilościowe oznaczanie składników w próbce

•    kontrola procesów technologicznych - jest podstawowym elementem układu automatyzacji procesów technologicznych

•    wyznaczanie niektórych stałych fizykochemicznych np. współczynników aktywności, entalpii i ciepła właściwego roztworu i innych

•    badania kinetyki reakcji katalitycznych

•    oznaczanie pestycydów, zanieczyszczeń organicznych, kwasów tłuszczowych Chromatografia cieczowa

W chromatografii cieczowej fazą ruchomą jest ciecz, a fazą nieruchomą ciało stałe(chromatografia adsorpcyjna), rzadziej ciecz osadzona na nośniku (chromatografia podziałowa).

Stosując chromatografię cieczową można analizować znacznie więcej związków chemicznych niż za pomocą chromatografii gazowej - ok. 80%. Mogą to być ciecze i ciała stałe w tym związki łatwo ulegające rozkładowi termicznemu, polimery i związki nieorganiczne.

Warunkiem analizy związków techniką chromatografii cieczowej jest ich rozpuszczalność.

Zasada działania chromatografu cieczowego:

-    ze zbiornika z pompą zasysa się fazę ruchomą, nazywaną też eluentem.

-    eluent poprzez dozownik jest tłoczony do kolumny chromatograficznej wypełnionej fazą stacjonarną, która może być umieszczona w termostacie.

-    składniki próbki rozdzielają się w kolumnie i na wyjściu z niej są wykrywane przez detektor.

-    sygnał elektryczny z detektora po wzmocnieniu zapisywany jest w postaci piku chromatograficznego

Zawory dozujące

Zawór dozujący zbudowany jest w ten sposób, że w jednym położeniu dźwigni można przepłukać i napełnić wymienną pętlę dozowniczą o określonej objętości, ciekłą próbką lub roztworem analizowanego ciała stałego a w drugim wprowadzić próbkę do układu.

Pojemność pętli dozowniczej może być różna i w zależności od rodzaju detektora i kolumny może ona wynosić od 10pl do 10 ml. Mniejsze próbki są dozowane za pomocą zaworów, które nie mają zewnętrznych wymiennych pętli dozowniczych. Zamiast pętli mają one w korpusie wyżłobienia o stałej pojemności.

Pompa

Jest ważną częścią chromatografu cieczowego, ponieważ powoduje ona przepływ fazy ruchomej z optymalną prędkością przez wypełnienie kolumny stawiające duży opór

Dozownik

•    Służy do wprowadzenia próbki pod ciśnieniem atmosferycznym do kolumny, w której panuje ciśnienie do kilkudziesięciu MPa.

•    Powinien być tak skonstruowany, żeby nie było w nim przestrzeni martwych, tzn. nie przemywalnych fazą ruchomą.

•    Zły dozownik lub złe dozowanie może być przyczyną pojawienia się źle rozdzielonych, szerokich

1    niesymetrycznych pików.

•    Obecnie w chromatografach cieczowych stosuje się najczęściej zawory dozujące.

Kolumny

-    to rurki zamknięte z dwóch końców filtrami i końcówkami umożliwiającymi połączenie z dozownikiem