3592428388

Wykonywanie pomiaru

Do wykonania analizy potrzebny jest monokryształ danego związku chemicznego o możliwie jak najbardziej regularnym kształcie i posiadający jak najmniej defektów. Kryształ ten umieszcza się w dyfraktometrze i niekiedy schładza przy pomocy oparów ciekłego azotu do temperatury rzędu 100 K (przy użyciu oparów helu można schłodzić badany materiał do temperatury około 4 K). aby zmniejszyć niedokładności wynikające z termicznych drgań atomów. Kryształ naświetla się silną, monochromatyczną wiązką promieni X. zmieniając stopniowo kąt jej padania na kryształ (poprzez jego obrót) i rejestrując zmiany w obrazie dyfrakcyjnym po przejściu promieni przez kryształ. Obecnie do rejestracji obrazów dyfrakcyjnych używa się kamer CCD - są to matryce CCD chłodzone ogniwami Peltiera do temperatury ok. -60 °C w celu zmniejszenia szumów termicznych. Elementem kamery jest też odpowiedni scyntylator, który pochłania energię promieniowanie X, a następnie emituje światło rejestrowane przez matrycę CCD. W przeszłości dane dyfrakcyjne byty rejestrowane za pomocą detektora punktowego lub metodami fotograficznymi.

Oprócz próbek monokrystalicznych w rentgenografii stmkturalnej bada się także próbki polikrystaliczne (proszki). Do ich badania stosuje się tzw. metodę proszkową - badana próbka jest rozcierana na proszek, a następnie umieszczana w specjalnej kuwecie, mocowanej w uchwycie goniometru dyfraktometru.

Zastosowania od^ ! OOyCLf kod J

Motoda ta jest podstawowym narzędziem w chemii organicznoj, metaloorganicznej i biochemii do ustalania rzeczywistych struktur złożonych związków chomicznych. Metoda ta umożliwiła m.in. wyznaczemo dokładnoj struktury mioglobiny przoz Maxa Porutza i Johna Cowdory Kondrowa w 1950. za co w roku 1962 otrzymali cni Nagrodę Nobla. Technika ta odegrała toz docydującą rolę w ustaioniu struktury podwójnej holisy DNA przoz Rosałmdę Franklin. Jamesa Watsona i Francisa Cncka.

Nie można jej stosować dla ustalania struktury cząsteczek w fazie gazowej i ciekłej, która często może być inna od tej, jaką przyjmują te same cząsteczki w fazie krystalicznej.

Dane strukturalne pochodzące z rentgenografii są gromadzone w bazach danych, do których dostęp można uzyskać albo poprzez wysłanie do nich określonej liczby własnych danych lub na zasadach komercyjnych. Do najbardziej znanych tego rodzaju baz zalicza się: Protein Databank (makrocząsteczki), Cambridge Structure Database (związki organiczne i metaloorganiczne), ICSD (związki nieorganiczne), oraz otwarta Crystallography Open Database (związki organiczne, nieorganiczne, metaloorganiczne i minerały, z wyłączeniem biopolimerów).

Wady i zalety (oo/tu, oa^iwoj

Ważną i podstawową zaioią rentgonografii strukturalnej jest fakt. ze w przeciwieństwo do wielu innych motod jakościowych i ilościowych stosowanych w chomii próbka zwykło n o ulega zniszczeniu w trakcie badania. Oznacza to, ze można ją ponownio wykorzystać do innych badań. Ma to dużo znaczonio w badaniu unikatowych matonałów np. archeologicznych, zabytkowych lub medycznych, alo takzo np. hoćowanogo długo i pieczołowicie kryształu.