5783290852

9. Zarejestrować chromatogramy i wyznaczyć powierzchnie i wysokości pików poszczególnych składników roztworów kalibracyjnych

Rys. 2 Przykładowy poprawnie zintegrowany chromatogram roztworu kalibracyjnego zawierającego naftalen, chryzen, fluoren, piren i antracen

10.    W identycznych jak te, które stosowano podczas wzorcowania, dozować do kolumny roztwór próbki o nieznanych stężeniach komponentów

11.    Zarejestrować chromatogram i odczytać powierzchnie i wysokości pików oznaczanych substancji

12.    Na postawie uzyskanych krzywych kalibracyjnych wyznaczyć zawartość poszczególnych składników oznaczanej próbki (wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, pestycydów itp.) wyrażoną w ppm, albo innych jednostkach stężenia.

Opracowanie wyników i sprawozdanie

Dla warunków układu faz odwróconych, należy wyniki opracować w taki sam sposób, jak dla warunków układu faz normalnych. W sprawozdaniu należy, także, zamieścić schemat aparatu, krótki opis zasad wykonywania oznaczeń ilościowych z zastosowaniem HPLC, równania otrzymanych linii kalibracyjnych, wartości współczynników korelacji i wyniki oznaczenia stężenia węglowodorów aromatycznych / innych substancji wskazanych przez prowadzącego w próbkach o nieznanych zawartościach tych substancji.

W oparciu o zalecenia podane w części ogólnej instrukcji, należy na sformułować wnioski dotyczące otrzymanych wyników oraz zależności funkcyjnych, uwzględniające wpływ warunków rozdzielania na retencję substancji, na selektywność układu chromatograficznego, na sprawność kolumny oraz wpływu warunków rozdzielania i detekcji na dokładność i precyzję oznaczania zawartości substancji i na możliwość wykonywania na zadowalającym poziomie ufności jakościowej identyfikacji substancji.

LITERATURA

3.    M. Kamiński (ed) „Chromatografia cieczowa”, CEEAM, Gdańsk, 2004.,

4.    Z. Witkiewicz - Podstawy chromatografii, WNT, Warszawa 1995 i, korzystnie, wydania późniejsze.,

5.    Inne podręczniki dotyczące współczesnej chromatografii cieczowej.

Warunkiem zaliczenia jest zaliczenie kolokwium teoretycznego oraz przygotowanie przez podgrupy / grupę bezbłędnego sprawozdania.

9