6790847094

Przemyty osad rozpuścić w 10 mL gorącego kwasu solnego o stężeniu r(HCl) - 0,5 mol/L. Roztwór należy zbierać do kolby miarowej o pojemności 50 mL. Po rozpuszczeniu osadu sączek przemyć wodą destylowaną zbierając przesącz do tej samej kolbki.

Do zebranego przesączu w kolbie dodać 10 mL 10% roztworu KSCN, dopełnić wodą destylowaną do kreski.

Roztwór dokładnie wymieszać.

Zmierzyć absorbancję otrzymanych roztworów na Spektrofotometrze przy długości fali świetlnej X = 480 nm w kuwetach o grubości warstwy absorbującej b=lcm względem roztworu odniesienia.

Roztwór odniesienia przygotować analogicznie jak próbki badane oprócz roztworu soli niklu (w miejsce 20 mL badanej soli wprowadzić 20 mL wody destylowanej).

2. Przygotowanie roztworów wzorcowych

Po odczytaniu absorbancji badanych roztworów przygotować dwa roztwory wzorcowe dla metody tiocyjanianowej oznaczenia żelaza (III), których absorbancję będą spełniały warunek ^A1 ^<Ax^<A2

gdzie : Ajj - absorbancja roztworu badanego

Aj, A2 - absorbancja roztworów wzorcowych

Określoną ilość roztworu wzorcowego żelaza (III) zawierającego 0,05 mg Fe/mL (Rw^ odmierzyć z biurety do zlewek o pojemności 50 mL, rozcieńczyć wodą do objętości 20 mL. Dalej postępować jak przy przygotowaniu próbki badanej (od miejsca zaznaczonego * punkt 1).

V. Opracowanie wyników

1.    Zawartość żelaza w badanej próbce soli niklu określić

a)    metodą graficzną - korzystając z krzywej wzorcowej oznaczania żelaza (III) metodą tiocyjanianową .

b)    metodą algebraiczną ze wzorów :

^Ax    _    ^C2~^C1

%-•wz'_A—    ^{1 <}x-^cl⁺A __A ■('St-^Al)

gdzie : rj , ^ - stężenie dwóch roztworów wzorcowych dobranych tak aby Aj<A_x<A2 c_x - stężenie żelaza w badanej próbce

Aj,; Aj ; A2 - absorbancja odpowiednio próbki badanej i wzorców.

2.    Obliczoną ilość żelaza w badanej próbce przeliczyć na zawartość % Fe w określonej soli niklu.

15