Sprawozdanie z ćwiczenia nr 12.

Temat ćwiczenia: Równowaga fazowa ciecz-ciecz w układzie

Trójskładnikowym

Cz.I. Wyznaczanie izotermy rozpuszczalności w układzie

Chloroform-woda-kwas octowy.

Cz.II. Wyznaczanie cięciwy równowagi.

1. WSTĘP.

Trójkąt równoboczny dzięki swym własnościom nadaje się doskonale do przedstawienia składu układu trójskładnikowego. Zasadnicze cechy diagramu trójkątnego (tzw. Trójkąt Gibbsa) są następujące:

1. każdy wierzchołek trójkąta przedstawia jeden czysty składnik,

2. punkty leżące na bokach trójkąta przedstawiają mieszaniny dwuskładnikowe,

3. punkty leżące wewnątrz trójkąta przedstawiają mieszaniny trójskładnikowe,

4. linia równoległa do jednego boku przedstawia mieszaniny zawierające stały ułamek składnika leżącego naprzeciw tego boku,

5. aby wyznaczyć punkt o współczynnikach X_A, X_B,X_C, na bokach AC i BC wyznaczamy punkty odpowiadające X_C i łączymy je a na bokach AB i AC odkładamy punkty odpowiadające X_A i łączymy je, punkt przecięcia tych dwu prostych wyznacza poszukiwany skład,

6. linia przechodząca przez jeden z wierzchołków przedstawia mieszaniny zawierające dwa pozostałe składniki w stałym stosunku,

7. gdy miesza się różne ilości dwu mieszanin o składach P i Q otrzymuje się mieszaniny, których składy leżą na linii PQ wewnątrz trójkąta Gibbsa.

W układach 3 cieczy wszystkie składniki mogą być całkowicie mieszalne, bądź też układ może zawierać jedną, dwie lub trzy pary cieczy częściowo mieszalnych.

Na rys. 1 przedstawiono diagram równowagi ciecz-ciecz w układzie trójskładnikowym z jedną parą cieczy częściowo mieszalnych.

A

B C

Powierzchnia ponad krzywą binoidalną (DQE) odpowiada układowi jednofazowemu, powierzchnia pod binodą układowi złożonemu z dwóch faz ciekłych. Układ taki ma jeden stopień swobody, a więc danemu składowi jednej fazy odpowiada określony skład drugiej fazy.

Krzywa DQ przedstawia składy fazy bogatej w składnik B, a krzywa EQ - składy fazy bogatej w C. Obie krzywe zbiegają się w punkcie splotu Q. W tym punkcie składy obu faz stają się identyczne. Linia wiążąca DE (cięciwa równowagi) łączy składy faz pozostających ze sobą w równowadze. Linie wiążące z reguły nie są równoległe do żadnego z boków trójkąta ani nie są równoległe do siebie; niekiedy przecinają się w jednym punkcie.

2. CEL ĆWICZENIA.

W układzie trójskładnikowym chloroform-kwas octowy- woda obserwuje się

zakres ograniczonej rozpuszczalności. Celem ćwiczenia jest określenie zakresu stężeń, w którym to zjawisko występuje, czyli wyznaczenie izotermy rozpuszczalności oraz cięciwy równowagi.

Wzajemna rozpuszczalność dwu częściowo nie mieszających się cieczy ulega znacznym zmianom pod wpływem dodania trzeciego składnika. Jeżeli ten trzeci składnik jest rozpuszczalny tylko w jednej z dwu cieczy to wzajemna rozpuszczalność maleje. Dodanie zaś składnika dobrze rozpuszczającego się w obu cieczach zwiększa ich wzajemną rozpuszczalność. Zjawiska te są doskonale ilustrowane w układzie CHCL₃-CH₃COOH-H₂0. Gdy dodamy w określonej temperaturze CH₃COOH do mieszaniny wody c CHCL₃ to wzrasta wzajemna rozpuszczalność wody i CHCL₃ przy określonej ilości CH₃COOH miesznina staje się jednorodna.

3. WYKONANIE CZĘŚCI I ĆWICZENIA.

W kolbach stożkowych ze szlifem sporządza się mieszaniny chloroformu i

lodowatego kwasu octowego o składzie podanym w tabeli. Ciecz odmierza się biuretą. Próbki (w kolejności od 1 do 10) miareczkuje się z biurety, ciągle mieszając, wodą destylowaną aż do zmętnienia. Wyniki miareczkowań notuje się w tabeli. Z otrzymanych wyników należy wykreślić izotermę ograniczającą zakres częściowej rozpuszczalności w układzie chloroform-woda-kwas octowy na wykresie trójkątnym Gibbsa.

Tabela wyników:

Nr Pr.	Objętość w ml			% wag. w roztworze			% molowy w roztworze
	H20	CH3COOH	CHCL3	H20	CH3COOH	CHCL3	H20	CH3COOH	CHCL3
1	0,4	5	30	1,13	14,12	84,75	73,84	19,77	6,39
2	1,6	7	20	5,60	24,48	69,92	43,33	33,33	23,34
3	2,45	8	14	10,02	32,72	57,26	31,25	32,29	63,54
4	4,5	11	10	17,65	43,13	39,27	19,27	25,30	55,43
5	6,1	14	10	20,27	46,51	33,22	15,63	21,88	63,09
6	6,5	12,5	6	26,00	50,00	24,00	9,82	17,86	72,32
7	8,5	13	4	33,33	50,98	15,09	5,63	12,68	81,69
8	10,5	14	2	39,62	52,83	7,55	2,45	6,53	91,02
9	15,5	14	1,5	50,00	45,16	4,84	1,47	5,15	93,38
10	20	14	1	57,14	40,00	2.,86	0,85	3,41	95,74

4. WYKONANIE CZĘŚCI II ĆWICZENIA.

Do suchego rozdzielacza wprowadzić następujące objętości poszczególnych

cieczy:

kwas octowy 15 ml

chloroform 30 ml

woda 12 ml

Zawartość rozdzielacza energicznie wstrząsać przez około 10 minut, po czym odstawić w celu rozdzielenia warstw.

Otworzyć korek rozdzielacza i do dwóch odważonych naczynek wagowych wprowadzić próbki po około 5 gram każdej z faz. Próbki dokładnie zważyć, przenieść do kolbek miarowych o pojemności 250 cm³ i dopełnić wodą do kreski.

W celu oznaczenia zawartości kwasu octowego z każdej z faz, pobrać z kolbek próbki 5 cm³ i zmiareczkować 0,05 molowym NaOH wobec fenoloftaleiny do uzyskania lekko różowego zabarwienia. Obliczyć zawartość CH₃COOH w warstwie chloroformowej (faza I) i warstwie wodnej (faza II). Otrzymane wyniki nanieść na izotermę rozpuszczalności, punkty połączyć cięciwą równowagi.

5. OBLICZENIA.

Waga naczynka wagowego numer 1 wynosi 29,8528 g

Waga naczynka wagowego numer 2 wynosi 29,9467 g

Waga naczynka wagowego numer 1 razem z fazą I wynosi 34,7422 g

Waga naczynka wagowego numer 2 razem z fazą II wynosi 34,8821 g

Waga fazy I wynosi 4,8894 g

Waga fazy II wynosi 4,9354 g

Ilośc 0,05 molowego NaOH dodana do fazy I aż do uzyskania lekko różowego

zabarwienia wynosi 4,2 ml.

Ilośc 0,05 molowego NaOH dodana do fazy II aż do uzyskania lekko różowego

zabarwienia wynosi 13,8 ml.

Zawartość CH₃COOH w warstwie chloroformowej (faza I) wynosi:

4,2 ∙ 0,05m∙10^-3 = 0,00021 gR CH₃COOH (gramorównoważnik)

0,00021 gR CH₃COOH w 4,8894 g

x w 100 g

zatem x = 0,004295 gR CH₃COOH w 100 g

Masa atomowa CH₃COOH wynosi: 12+3∙1+12+16+16+1 = 60 g/mol

1 gR CH₃COOH wynosi: 0,004295∙60 = 0,2577 g CH₃COOH

Zawartość CH₃COOH w warstwie wodnej (faza II) wynosi:

13,8 ∙ 0,05m∙10^-3 = 0,00069 gR CH₃COOH (gramorównoważnik)

0,00069 gR CH₃COOH w 4,9354 g

x w 100 g

zatem x = 0,01398 gR CH₃COOH w 100 g

Masa atomowa CH₃COOH wynosi: 12+3∙1+12+16+16+1 = 60 g/mol

1 gR CH₃COOH wynosi: 0,01398∙60 = 0,8388 g CH₃COOH

Opracowali:

Olszewski Bartłomiej

Michalski Maciej

Rok II grupa II

---