Łukasz Maciejec		Grupa 15	Laboratorium z materiałoznawstwa
Temat: Preparatyka w mikroskopii optycznej. Badania makroskopowe.
Rok akademicki 1999/2000	Data 27.03.2000			Ocena	Podpis

Metalografia zajmuje się opisem struktury metali i stopów. Składa się z badań makroskopowych (niewielki stopień powiększenia ok. 30 razy), mikroskopowych(wyszlifowane wypolerowane i wytrawione zgłady - stopień powiększenia 2500 razy), submikroskopowych (mikroskop elektronowy, skaningowy). Badania makroskopowe służą do oceny jakości materiałów. Celem badań jest wykrycie nieciągłości - pęknięć, zawalcowań, pęcherzy podskórnych, jam skurczowych oraz niejednorodności chemicznych lub strukturalnych. Obserwacji poddaje się naturalne powierzchnie wyrobów lub przełomy. Badanie przełomów ujawnia wszelkie zanieczyszczenia oraz nieciągłości wewnętrzne powodujące osłabienie materiału, które mogą być ujawnione na jego powierzchni przełomu. Badanie wyszlifowanych powierzchni jest zwykle połączone z wytrawieniem powierzchni (głębokim lub subtelnym). Ważnym elementem jest tu odpowiednie wycięcie i przygotowanie powierzchni. Wycięcie próbki uzależnione jest od zjawisk, które chcemy zaobserwować; zwraca się też uwagę na orientacje powierzchni zgładu. Materiały miękkie wycina się piłką, a twarde za pomocą tarcz ściernych lub drutowych pił elektroiskrowych. Przy szlifowaniu małe próbki inkluduje się w masie plastycznej (bakelit). Powierzchnię szlifuje się najpierw na szlifierce a następnie na papierach ściernych o coraz drobniejszym ziarnie, przy zmianie papieru następuje zmiana kierunku szlifowania o 90^o. Należy szlifować dopóki nie znikną rysy. Kolejnym krokiem w przygotowywaniu próbek jest polerowanie. Najczęściej wykonuje się je mechanicznie - za pomocą emulsji Al₂O₃ - na wirującej tarczy lub polerce wirnikowej. Trawienie pozwala ujawnić mikrostruktury próbki. Małe próbki do badań makroskopowych trawi się w wanienkach, układając je powierzchnią badaną do góry lub na bok. Odczynnik trawiący powinien pokrywać całkowicie próbki. Próbki duże oblepia się papierem woskowym, tworząc na ich powierzchni rodzaj wanienki, do której wlewa się odczynnik. Po wytrawieniu przemywa się próbkę w bieżącej wodzie i suszy strumieniem powietrza.Odczynniki do badań makroskopowych są zwykle roztworami kwasów nieorganicznych lub soli i ze względu na przeznaczenie dzieli się je na dwie grupy:

1. odczynniki do głębokiego trawienia

2. odczynniki do powierzchniowego trawienia.

Odczynniki do głębokiego trawienia są wodnymi roztworami jednego lub kilku kwasów i działają silnie korodująco na powierzchnię metalu . działanie to jest jednak szybsze w miejscach gdzie występują jakiekolwiek nieciągłości, a więc pory, zażużlenia, pęknięcia, czy rzadzizny. Podobnie silniej wytrawiają się miejsca niejednorodne pod względem struktury i składu chemicznego, dzięki czemu uwidaczniają się osie dendrytów, włóknistość w przedmiotach walcowych, warstwy zahartowane, spoiny itd. Często dla przyspieszenia wytrawiania stosuje się podgrzewanie odczynnika do 60 - 95 °.

Odczynniki do powierzchniowego trawienia są najczęściej odczynnikami miedziowymi, tzn. zawierającymi sole miedzi.

Budowa mikroskopu:

Mikroskop optyczny składa się z :

1. oświetlacza , emitującego równoległą wiązkę promieni świetlnych

2. pryzmatu (pow. < 500x) lub płytki szklanej (pow. > 500x) kierującej wiązkę na obiekt

3. tubusu

4. obiektywu , decydującego o zdolności rozdzielczej i powiększeniu użytecznym

5. okularu

6. stolika preparacyjnego umieszczonego zwykle u góry

7. kamery fotograficznej z matówką .

Mikroskop metalograficzny cechują następujące cechy :

- powiększenie całkowite

- zdolność rozdzielcza

- głębia ostrości

- kontrast obrazu .

Całkowite powiększenie jest iloczynem powiększenia obiektywu N₁ i powiększenia okularu N₂ , przy czym powiększenie obiektywu określa się stosunkiem długości tubusu L do odległości ogniskowej f₁ zespołu soczewek obiektywu . Natomiast powiększeniem okularu nazywamy stosunek odległości normalnego widzenia przyjętej jako 250 mm do odległości ogniskowej okularu f₂ . Powiększenie mikroskopu można zwiększać przez zmianę obiektywów okularów na elementy o krótszych ogniskowych lub przez zwiększanie długości tubusu .Zdolnością rozdzielczą określa zdolność do odróżnienia dwu punktów blisko położonych , odległych o d .Im ta odległość jest mniejsza , tym większa jest zdolność rozdzielcza .

Zasada kontrastu interferencyjnego polega na oświetlaniu obiektu dwoma promieniami pochodzącymi z jednej wiązki oraz na zróżnicowaniu ich na obiekcie o ułamek długości fal , wskutek czego na płaszczyźnie obrazu występuje efekt barwnej interferencji . Dla oświetlenia obiektu dwoma promieniami wykorzystuje się zjawisko dwójłomności promieni świetlnych w odpowiednio zorientowanym krysztale kwarcu .Promień przechodząc przez płytkę kwarcową rozdziela się na dwa: zwyczajny i nadzwyczajny , które są spolaryzowane w dwu płaszczyznach wzajemnie prostopadłych . Oba promienie oddzielnie ale równocześnie oświetlają powierzchnię badanej próbki na której następuje zróżnicowanie długości fal na skutek przebytej drogi na nierównościach powierzchni o ułamek fali oraz odmiennego oddziaływania poszczególnych fal i ziarn o różnych własnościach optycznych .

Odbite od powierzchni obiektu promienie ponownie przechodzą przez płytkę kwarcową i tworzą obraz w barwach kontrastowych , ułatwiających rozpoznanie szczegółów .

Schemat mikroskopu z zastosowaniem kontrastu interferencyjnego .

Czułość metody można zwiększyć przez:

- stosowanie oświetlenia pozbawionego żółtej barwy

- zastosowanie światła spolaryzowanego , zapewniającego większą czystość obrazu oraz umożliwiającego wykorzystanie różnic własności optycznych ziarn i faz obiektu dla pogłębienia różnic między promieniami.

Wnioski:

1.Miedź i jej stopy trawione odczynnikiem Mi19Cu - 20g Cr₂O₃ + 5cm³ HNO₃ + 75cm³H₂O

a) miedź

Czysta miedź trudno ulega trawieniu. Następuje reakcja tlenu z miedzią wskutek czego powstaje tlenek Cu₂O, który tworzy z miedzią eutektykę o temp. topnienia 1065^oC. Tlenek miedzi na zgładach metalograficznych ma zabarwienie popielato - niebieskie. Uwidacznia się to w postaci bliźniaków. Wpływa to niekorzystnie na własności wytrzymałościowe miedzi.

b) mosiądz

W doświadczeniu użyto mosiądzu dwufazowego α+β , czyli o większej zawartości cynku ( 37% ). Po wytrawieniu dwufazowa struktura mosiądzu doskonale się uwidacznia. Ciemne wydzielenia są fazą β, zaś jasne to faza α. Można też zauważyć, że wzrostem zawartości cynku ilość fazy β zwiększa się.

3. nowe srebro ( argentan, alpaka ) ma barwę podobną do srebra ( stąd nazwa ). Jest to stop zawierający 20 - 30% Ni, 45 - 60% Cu i 20 - 35% Zn. Znalazło ono zastosowanie do wyrobu galanterii, przedmiotów ozdobnych i sztućców.

2.Stopy żelaza z węglem trawi się za pomocą nitalu - Mi1Fe - 5cm³ HNO₃ + 100cm₃ alkoholu etylowego.

a) żeliwa

Żeliwem nazywa się stop odlewniczy żelaza z węglem oraz innymi pierwiastkami otrzymywany przez ponowne przetopienie surówki, złomu i innych dodatków krzepnących w zakresie eutektycznym .Zawartość węgla w żeliwach wynosi zwykle powyżej 2% C (pon.1% w wysoko krzemowych). W żeliwie szarym sferoidalnym widoczne są wydzielenia grafitu sferoidalnego (grafit kulkowy ) . Nazwa żeliwa szarego pochodzi od ciemnego przełomu spowodowanego obecnością grafitu . Własności takiego żeliwa zależą od struktury osnowy metalicznej , która może być ferrytyczna , ferrytyczno - perlityczna lub perlityczna , a także od postaci grafitu . Grafit jako faza niemetaliczna wpływa osłabiająco na metal , gdyż sam ma małą wytrzymałość i twardość .

b) stal - przy niskiej zawartości węgla (struktura ferrytyczna) po wytrawieniu widoczne są ziarna oddzielone ciemnymi granicami. Przy wyższych zawartościach węgla pojawia się perlit ( płytki ferrytu i cementytu ) widoczne jako pasemka lub jako ciemne pola ( przy dużych powiększeniach widać, że płytki cementytu wystają ponad ferryt).

3. Stopy aluminium wytrawia się przy pomocy odczynnika o następującym składzie

60cm³ HF + 180cm³ HCl + 60cm³ HNO_3.

Stopy aluminium mają większą wytrzymałość niż czyste aluminium. Zasadnicze zanieczyszczenia występujące w aluminium to żelazo i krzem. Do najczęściej spotykanych składników stopowych należą: miedź, krzem, magnez, mangan i cynk. Większość dodatków stopowych tworzy twarde i kruche fazy międzymetaliczne z aluminium lub składnikami stopu. Toteż wszystkie stopy aluminium w stanie odlanym posiadają miękką i plastyczną osnowę, którą stanowią kryształy roztworu stałego dodatków stopowych w aluminium. Na ich granicy występują utwardzające dodatki stopowe w formie eutektyki lub wolnych faz międzymetalicznych.

- 5 -

---