Ćwiczenie P - 3

Oznaczanie równocześnie występujących jodków i chlorków metodą potencjometrycznego miareczkowania strąceniowego

Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości jodków i chlorków w próbce otrzymanej do analizy. Oznaczenie to polega na badaniu zmian potencjału elektrody srebrowej podczas dodawania azotanu srebra do analizowanego roztworu.

Odczynniki i aparatura

• Roztwór AgNO₃ o stężeniu 0,1 mol/dm³

• Elektroda srebrowa

• Elektroda kalomelowa

• Klucz elektrolityczny napełniony roztworem KNO₃ o stężeniu 0,1 mol/dm³

• Potencjometr

Wykonanie ćwiczenia

Przygotowałem analizowany roztwór do miareczkowania. W tym celu do zlewki o pojemności 250 cm³ przeniesiosłem analizowaną próbkę i uzupełniłem woda destylowana do objętości 150 cm³. Zbudowałem ogniwo pomiarowe, zanurzając w miareczkowanym roztworze elektrodę srebrową, elektrodę kalomelową z kluczem elektrolitycznym.

Następnie miareczkowałem próbę roztworem AgNO₃ o stężeniu 0,1 mol/dm³, dodając roztwór w porcjach po 0,5cm³ oraz notując w tabelce sumaryczną liczbę dodawanych centymetrów sześciennych i odpowiadającą jej wartość SEM ogniwa pomiarowego.

Wyniki pomiarów

Objętość AgNO3 [cm^3]	Wartość E [mV]	Pochodna I			Pochodna II
				Wartość ΔE	Wartość ΔV	Wartość ΔE/ ΔV	Wartość ΔE	Wartość ΔV	Wartość ΔE^2/ ΔV
		0	0,5	0	0	0,5	0
0,5	-334	-1	0,5	-2	-2	0,5	-4
1,0	-332	2	0,5	4	6	0,5	12
1,5	-330	2	0,5	4	0	0,5	0
2,0	-329	1	0,5	2	-2	0,5	-4
2,5	-327	2	0,5	4	2	0,5	4
3,0	-324	3	0,5	6	2	0,5	4
3,5	-321	3	0,5	6	0	0,5	0
4,0	-319	2	0,5	4	-2	0,5	-4
4,5	-318	1	0,5	2	-2	0,5	-4
5,0	-317	1	0,5	2	0	0,5	0
5,5	-307	10	0,5	20	18	0,5	36
6,0	-307	0	0,5	0	-20	0,5	-40
6,5	-297	10	0,5	20	20	0,5	40
7,0	-287	10	0,5	20	0	0,5	0
7,5	-277	10	0,5	20	0	0,5	0
8,0	-257	20	0,5	40	20	0,5	40
8,5	+24	281	0,5	562	522	0,5	1044
9,0	+31	7	0,5	14	-548	0,5	-1096
9,5	+37	6	0,5	12	-2	0,5	-4
10,0	+44	7	0,5	14	2	0,5	4
10,5	+50	6	0,5	12	-2	0,5	-4
11,0	+57	7	0,5	14	2	0,5	4
11,5	+57	0	0,5	0	-14	0,5	-28
12,0	+59	2	0,5	4	4	0,5	8
12,5	+67	8	0,5	16	12	0,5	24
13,0	+67	0	0,5	0	-16	0,5	-32
13,5	+71	4	0,5	8	8	0,5	16
14,0	+77	6	0,5	12	4	0,5	8
14,5	+87	10	0,5	20	8	0,5	16
15,0	+91	4	0,5	8	-12	0,5	-24
15,5	+104	23	0,5	26	18	0,5	36
16,0	+134	30	0,5	60	34	0,5	68
16,5	+274	140	0,5	280	220	0,5	440
17,0	+278	4	0,5	8	-272	0,5	-544
17,5	+297	19	0,5	38	30	0,5	60
18,0	+307	10	0,5	20	-18	0,5	-36
18,5	+309	2	0,5	4	-16	0,5	-32
19,0	+314	5	0,5	10	6	0,5	12
19,5	+318	4	0,5	8	-2	0,5	-4
20,0	+327	9	0,5	18	10	0,5	20

Na krzywej miareczkowania potencjometrycznego występują dwa punkty przegięcia. Pierwszy dla AgI, a drugi dla AgCl. Zawartość jodków w analizowanej próbie obliczam na podstawie ilości zużytego roztworu AgNO₃ do pierwszego punktu końcowego (V₁), a zawartość chlorków obliczam na podstawie ilości roztworu AgNO₃ zużytego pomiędzy pierwszym i drugim punktem końcowym (V₂). Objętości odczytujemy z tabeli bądź z wykresu I i II pochodnej krzywej miareczkowania, dołączonych w dalszej części sprawozdania.

Obliczam zawartość jodków

1 mol I^- reaguje z 1 molem AgNO₃

M_I^- - 1 mol AgNO₃

m_I^_ - n_AgNO3

C _AgNO3 = n_AgNO3/ V₁

m_I^_ = M_I^- * C_AgNO3 * V₁ / 1000

M_I^- - 126,9 g/mol

C_AgNO3- 0,1 mol/dm³

V₁- 8,5 cm³

m_I^_ = 126,9* 0,1* 8,5/1000= 0,1078g

Obliczam zawartość chlorków

1 mol Cl^- reaguje z 1 molem AgNO₃

M_Cl^- - 1 mol AgNO₃

m_Cl^- - n_AgNO3

C _AgNO3 = n_AgNO3/ V₁

m _Cl^- = M _Cl^- * C_AgNO3 * V₂ / 1000

M _Cl^- -35,5 g/mol

C_AgNO3- 0,1 mol/dm³

V₂- 8,0 cm³

M_Cl^_ = 35,5* 0,1* 8/1000=0,0284g

Wnioski

Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na równoczesne oznaczenie jodków i chlorków w otrzymanej do analizy próbie. Polegało ono na badaniu zmian potencjału elektrody srebrowej podczas dodawania do analizowanego roztworu azotanu srebra. Na krzywej miareczkowania potencjometrycznego wystąpiły dwa wyraźne punkty przegięcia: pierwszy dla Agi, a drugi dla AgCl. Kolejność ta wynika z dużej różnicy w iloczynach rozpuszczalności tych roztworów.

W próbie analizowanej przeze mnie znajdowało się 0,1078g jodków i 0,0284g chlorków.

Ćwiczenie P - 6

Oznaczanie zasadowości wody metodą miareczkowania potencjometrycznego.

Cel i zakres ćwiczenia

Oznaczanie zasadowości polega na określeniu zawartości związków reagujących zasadowo wobec fenoloftaleiny i oranżu metylowego. Zawartość tych związków jest równoważna ilości miligramorównoważników kwasu mineralnego zużytego do miareczkowania próby w obecności danego wskaźnika.

0 4,5 8,3 14 pH

Odczynniki i aparatura

• Kwas solny o stężeniu 0,1 mol/dm³

• Pehametr z elektrodą szklaną i kalomelową

• Zestaw do miareczkowania

Wykonanie ćwiczenia

Do zlewki o pojemności 200 cm³, ustawionej na mieszadle magnetycznym, odmierzyłem 100 cm³ badanej wody i miareczkowałem roztworem kwasu solnego do osiągnięcia pH=4. Po przekroczeniu pH od 8,5 do 8,0 oraz 4,8 do 4,2 dodawałem małe porcje roztworu kwasu.

Wyniki pomiarów

44	2,52
45	2,51
46	2,51
47	2,51
48	2,50
49	2,48
50	2,47

Objętość HCl [cm^3]	Pomiar I	Pomiar II
0	9,53	9,52
1	9,42	9,40
2	9,30	9,28
3	9,19	9,17
4	9,07	9,04
5	8,96	8,92
6	8,84	8,80
7	8,69	8,64
8	8,51	8,48
9	8,24	8,21
10	7,54	7,47
11	6,87	6,83
12	6,59	6,57
13	6,40	6,39
14	6,25	6,25
15	6,12	6,13
16	6,01	6,01
17	5,88	5,87
18	5,73	5,74
19	5,60	5,59
20	5,41	5,40
21	5,06	5,06
22	4,08	4,01
23	3,42	3,37
24	3,22
25	3,12
26	3,05
27	2,98
28	2,92
29	2,87
30	2,83
31	2,79
32	2,76
33	2,72
34	2,70
35	2,67
36	2,64
37	2,63
38	2,61
39	2,58
40	2,57
41	2,56
42	2,54
43	2,53

Obliczam zasadowość Z_p i Z_m

W powyższej tabeli zobrazowałem wyniki pomiarów. Wszystkie obliczenia i wykresy zostały sporządzone dla pomiaru I. Na podstawie wykresu odczytano V_p, V_m, a także podane wcześniej V, na podstawie których obliczono zasadowość Z_p i Z_m:

V_p - objętość kwasu solnego zużytego na miareczkowanie do pH=8,3 =8,78 [cm³]

V_m - objętość kwasu solnego zużytego na miareczkowanie do pH=4,5 =21,57[cm³]

V - objętość wody pobranej do miareczkowania =100[cm³]

• w milivalach

Z_p =(V_p * 100)/ V [mval/dm³] Z_p=(8,87 * 100)/ 100=8,78[mval/dm³]

Z_m =(V_m * 100)/ V [mval/dm³] Z_m =(21,57 * 100)/ 100=21,57 [mval/dm³]

• w stopniach

Z_p =(2,8 * V_p *100)/ V [stopni] Z_p =(2,8 * 8,78 *100)/ 100=24,58 [stopni]

Z_m =(2,8 * V_m * 100)/ V [stopni] Z_m =(2,8 * 21,57 * 100)/ 100=60,39 [stopni]

Obliczam zawartość jonów powodujących zasadowość

Stosując się do tabeli z wynikami oznaczania zasadowości wybieram odpowiednią rubrykę, na podstawie, której obliczam zawartość jonów powodujących zasadowość.

2Z_p < Z_m 17,56<21,57, toteż do obliczeń posłuży rubryka 4.

Lp.	Wyniki oznaczania zasadowości	Rodzaj i zawartość jonów powodujących zasadowość
				Z OH^-	Z CO2^2^-	Z HCO3^-
1 2 3 4 5	Zp = 0, Zm > 0 2Zp = Zm Zp = Zm 2Zp < Zm 2Zp > Zm	0 0 Zm 0 2Zp - Zm	0 2Zp 0 2Zp 2(Zm - Zp)	Zm 0 0 Zm - 2Zp 0

Z OH^-

Z OH^-=0

Z CO2^2-

Z CO₂^2-=2Z_p

• w milivalach

Z CO₂^2-=2*8,78[mval/dm³]=17,56[mval/dm³]

• w stopniach

Z CO₂^2-=2*24,58 [stopni]=49,16[stopni]

Z HCO3^-

Z HCO_3-=Z_m - 2Z_p

• w milivalach

Z HCO_3-=21,57[mval/dm³]- 17,56[mval/dm³]=4,01[mval/dm³]

• w stopniach

Z HCO_3-=60,39 [stopni]- 49,16[stopni]=11,23[stopni]

Wnioski

Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na oznaczenie zasadowości wody. Polegało ono na określeniu zawartości związków reagujących zasadowo wobec fenoloftaleiny i oranżu metylowego. W analizowanej przeze mnie próbce wody znajdowało się 0 [mval/dm³] jonów wodorotlenowych, 17,56[mval/dm³] jonów węglanowych i 4,01[mval/dm³] jonów wodorowęglanowych, natomiast w przeliczeniu na stopnie 0 [stopni] jonów wodorotlenowych 49,16 [stopni] jonów węglanowych i 11,23[stopni] jonów wodorowęglanowych.

Z_p

Z_m

---