Grupa 14 IMiR Data 98.03.16	Imię i nazwisko Marek Trybus		Nazwisko prowadzącego
godz. 16.00	Numer ćwiczenia 1	Temat ćwiczenia Badania makro- i mikroskopowe tworzyw metalicznych	Ocena

Tematyka:

1.) Wykrywanie niejednorodności składu chemicznego.

2.) Ujawnienie struktury pierwotnej.

3.) Próba głębokiego trawienia.

4.) Próba oceny skłonności stali do starzenia.

5.) Badania mikrostruktury złącz spawanych.

6.) Próba przełomu niebieskiego.

7.) Ocena wielkości ziarna.

8.) Zasada działania mikroskopu optycznego.

9.) Przygotowanie próbek do badań mikroskopowych.

ad.1.) Wykrywanie niejednorodności składu chemicznego.

Istnieje szereg metod badania struktury metali i stopów, przy czym badania te można w zasadzie podzielić na dwie grupy, a mianowicie: badania makroskopowe i badania mikroskopowe.

Badania makroskopowe.Struktura metalu, którą można dostrzec gołym okiem lub za pomocą lupy przy powiększeniach nie większych niż 50-krotnych, nosi nazwę makrostruktury. Badania makrostruktury przeprowadza się na przełomach lub na specjalnych wyciętych próbkach.Badania struktury przełomów jest jednym z najprostszych i stosunkowo łatwych do przeprowadzenia sposobów badań makroskopowych. Na podstawie wyglądu przełomu można z grubsza ocenić wielkość ziarn badanego materiału, jego ciągliwość oraz stwierdzić obecność większych wtrąceń niemetalicznych lub innych wad wewnętrznych.Badania makroskopowe przeprowadza się na specjalnie do tego celu przygotowanych próbkach po odpowiednim przygotowaniu ich powierzchni. Próbki są szlifowane na papierach ściernych oraz, poddaje się je działaniu odcznników trawiących.Oprócz tego w badaniach makroskopowych stosuje się tak zwane metody odbitkowe, które przez odpowiednie dobranie odczynnika pozwalają na wykrycie specyficznego składnika strukturalnego badanej próbki i utrwalenie jego rozmieszczenia w postaci obrazu na papierze, płótnie lub celafanie.Badania makroskopowe mają wiele zalet, a przede wszystkim tę, że są bardzo proste w wykonaniu i jednocześnie dostarczają dużo cennych informacji o jakości materiału.Do najwarzniejszych badań makroskopowych należą:

- wykrywanie rozmieszczenia siarki (próba Baumanna)

-wykrywanie rozmieszczenia fosforu.

Wykrywanie rozmieszczenia siarki (próba Baumanna).Siarka w stali jest domieszką wybitnie szkodliwą; skąd jej zawartość w stali nie może przekraczać 0,06%. Rozpuszczalność siarki w żelazie jest bardzo mała. Główną przyczyną, dla której uważa się siarkę za pierwiastek szkodliwy, jest powodowana przez nią kruchość na gorąco.W stalach zawierających siarkę wydziela się na granicach pierwotnych ziarn austenitu siatka siarczków. Taka siatka wywołuje kruchość, skutkiem czego zanika spójność granic ziarn. Sposób przeprowadzenia próby: Papier fotograficzny moczy się w 2-5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez kilka minut, osusza bibułą z nadmiaru kwasu, kładzie na zgład emulsją i przyciska wałkiem gumowym. Kwas siarkowy zawarty w papierze po zetknięciu się z próbką działa na zawarte w niej siarczki. Wydzielający się siarkowodór reaguje następnie z bromkiem srebra papieru fotograficznego powodując powstanie na papierze zaciemnień siarczkiem srebra, wielkością i kształtem odpowiadających skupieniom siarczków w stali. Po upływie 1 do 2 minut papier zdejmuje się ze zgładu, płucze w wodzie, utrwala w utrwalaczem fotograficznym przez 10 minut, przemywa w wodzie przez około 30 minut i suszy.Próba Baumanna umożliwia wykrycie pozostałości jamy usadowej i pęcherzy. Należy podkreślić, że próbą Baumanna nie można określić ilościowo zawartości siarki, a tylko jej rozmieszczenie w badanym materiale.

Wykrywanie rozmieszczenia fosforu. Fosfor podobnie jak siarka należy do domieszek niepożądanych. Rozpuszcza się w ferrycie, który utwardza, zmiejszając jednocześnie jego plastyczność; prócz tego posiada dużą skłonność do segregacji, wynikającą z szerokiego zakresu pomiędzy liniami likwidus i solidus. Segregacje fosforu są jedną z głównych orzyczyn struktury pasmowej w wyrobach walcowanych, a poza tym powodują większą kruchość, niż można by przewidzieć z przeciętnej zawartości fosforu.Do wykrywania rozmieszczenia fosforu używa się odczynnika Heyna lub Oberhoffera.Odczynnik Heyna działa elektrolitycznie, skutkiem czego żelazo ulega rozpuszczaniu, a miedź osadza się na powierzchni zgładu. Próbę przeprowadza się w sposób następujący: do naczynia z odczynnikiem Heyna zanurza się próbkę i wytrzymuje od 1 do 5 minut. Następnie zgład z wydzieloną na nim warstewką miedzi spłukuje się strumieniem wody i ściera watą. Miejsca bogatsze w fosfor zabarwiają się brunatnie od osadzonej miedzi, która w tych miejscach silniej przylega do powierzchni szlifu i nie daje się zmyć.Działanie odczynnika Oberhoffera jest trawiące, przy czym miejsca uboższe w fosfor ulegają wytrawieniu i zaciemnianiu, zaś bogatsze w fosfor pozostają nienaruszone, zachowując barwę jasną.

Badania mikroskopowe.Właściwe badania struktury metali rozpoczeły się dopiero wtedy, kiedy do tego celu wykorzystano mikroskop. Oglądanie struktury metali i stopów przy dużych powiększeniach pozwoliło na dokładniejsze jej poznanie i w konsekwencji doprowadziło do ustalenia zależności pomiędzy strukturą danego tworzywa metalicznego a jego własnościami.Obserwacje mikrostruktury pod mikroskopem pozwalają na uzyskanie następujących danych:określenie wielkości i kształtu ziarn, z których składa się dany metal lub stop,ujawnienie szczegółów i specyfiki danej struktury,wykrywanie wtrąceń niemetalicznych oraz wad wewnętrznych,identyfikowanie poszczególnych składników fazowych i strukturalnych.Na podstawie badań mikroskopowych można uzyskać szereg informacji o metalu, dotyczących sposobów jego odlewania, przeróbki plastycznej, stosowanych zabiegów obróbki cieplnej oraz występowania wad wewnętrznych.Badania mikroskopowe należą do grupy badań bardziej złożonych, ponieważ wymagają próbek z odpowiednio przygotowaną powierzchnią, a do ich obserwacji specjalnych mikroskopów.

ad. 2.) Ujawnienie struktury pierwotnej.

Pojęcie struktury pierwotnej jest umowne; przyjmuje się, że powstaje ona podczas krzepnięcia. W obrębie każdego ziarna pierwotnego występuje segregacja, proporcjonalna do różnicy temperatur między likwidusem i solidusem. Segregacja ta tylko częściowo zanika podczas stygnięcia zakrzepłej stali, kiedy ziarna pierwotne ferrytu lub austenitu przechodzą przemiany alotropowe. Szczególnie trudna do usunięcia jest niejednorodność rozmieszczenia fosforu na skutek trudnej dyfuzji tego pierwiastka. W praktyce zachodzi niekiedy konieczność określania, czy element konstrukcyjny jest wykonany ze stali czy też ze staliwa. Można to łatwo określić po wytrawieniu zgładu odczynnikiem Oberhoffera, który ujawnia miejsca o obniżonej zawartości fosforu i tym samym uwidacznia kształt, wielkości i układ ziarn pierwotnych, a przez to i rodzaj struktury pierwotnej.Próbki staliwa mają strukturę dendrytyczną lub globulityczną, a próbki z materiału przerobionego plastycznie - strukturę pasmową.

ad. 3.) Próba głębokiego trawienia.

Celem próby jest uwidocznienie wad materiałowych w próbkach pobranych z całego przekroju poprzecznego lub podłużnego. Również za pomocą tej próby można stwierdzić, czy badany materiał podlegał przeróbce plastycznej, gdyż materiał kuty lub walcowany wykazuje charakterystyczny przebieg włókien, natomiast odlewy charakteryzują miejscowe wżarcia wtrąceń niemetalicznych, na ogół chaotycznie rozmieszczonych na całej powierzchni próbki.Odczynniki, służące do głębokiego trawienia, atakują bardzo energicznie powierzchnię próbki, rozszerzają niedociągłości materiału (pęknięcia), wyżerają wtrącenia niemetaliczne oraz składniki w przestrzeniach międzykrystalicznych. Za pomocą tej próby można ujawnić takie wady, jak: segregację strefową, wtrącenia niemetaliczne, pozostałości jamy osadowej, rzadzizny, pęcherze, pęknięcia wewnętrzne, zakucia i zawalcowania.

ad. 4.) Próba oceny skłonności stali do starzenia.

Próbie tej poddaje się stale niskowęglowe, a jej celem jest stwierdzenie, czy dana stal jest skłonna do starzenia. Niektóre gatunki stali niskowęglowej ulegają starzeniu. Zjawisko to jest wywołane tworzeniem się tak zwanych atmosfer Cottrella z atomów węgla i azotu, a w późniejszym stadium wydzielaniem się bardzo drobnych cząstek węglików i azotków żelaza, co powoduje wzrost kruchości. Proces wydzielania można znacznie przyspieszyć przez zgniot, to jest odkształcenie na zimno poniżej temperatury rekrystalizacji.Sposób przeprowadzenia próby jest następujący: próbkę odkształca się przez rozciąganie lub ściskanie powyżej granicy plastyczności, a następnie starzy przy temperaturze około 300⁰ C i wytrawia odczynnikiem Fry. Stale ulegające starzeniu wykazują na wytrawionym zgładzie pasma płynięcia w postaci ciemnych pasemek przecinających się pod kątem około 45⁰. Natomiast stale nie starzejące się nie wykazują płynięcia..

ad. 5.) Badania mikrostruktury złącz spawanych.

Celem próby jest ujawnienie wad w spoinie i w strefie wpływu ciepła. Najczęstrzymi makroskopowymi wadami spoin są: brak przetopienia, zażużlenie oraz pęknięcia spawalnicze.Przyczyną pęknięć mogą być naprężenia cieplne i strukturalne. Wyraźny obraz spoiny otrzymuje się przez wytrawienie jej odczynnikiem Adlera. Ponadto do badań makroskopowych spoin, w zależności od żądanego efektu, można stosować niemal wszystkie odczynniki.

ad. 6.) Próba przełomu niebieskiego.

Celem próby jest ujawnienie wewnętrznych wad materiału. Przełom przebiega przez miejsca najsłabsze i tym samym ujawnia następujące wady materiałowe: pozostałości jamy osadowej, pęknięcia wewnętrzne (płatki), segregacje składników, wtrącenia niemetaliczne i pęcherze. Zazwyczaj próbę tę stosuje się do badania półwyrobów (kęsów) ze stali stopowych, jednak niekiedy również stosuje się ją do badania prętów i odkuwek. Próbkę w kształcie płytki o grubości od 20 do 40 mm wycina się prostopadle do kierunku przeróbki plastycznej, a w środku nacina się karb o głębokości 1/5 do Ľ grubości płytki. Po nacięciu karbu płytkę nagrzewa się do temperatury około 400^o C, ustawia na prasie i po ostygnięciu jej do temperatury niebieskiego nalotu (ok. 300 ^o C) łamie się. Po złamaniu płytki powierzchnię przełomu obserwuje się okiem nie uzbrojonym i określa występujące wady. Ponieważ powierzchnia przełomu jest równoległa do kierunku przeróbki plastycznej, wobec tego można z niej wnioskować o włóknistości materiału i stopniu przeróbki plastycznej.Przełom materiału zdrowego pokrywa się niebieskim nalotem skutkiem utleniania, natomiast zanieczyszczenia i segregacje mają jaśniejsze barwy, a płatki zabarwiają się na ciemnobrązowo. Wtrącenia niemetaliczne można łatwo odróżnić, gdyż występują jako jasne, matowe pasemka, dające się łatwo wykruszyć. Ślady jamy osadowej można również łatwo rozpoznać, gdyż są umiejscowione w środku przełomu, na całej jego grubości.

ad. 7.) Ocena wielkości ziarna.

Pojęcie „wielkość ziarna” nie jest pojęciem jednoznacznie określonym i może być różnie interpretowana. Najczęściej stosowane metody to: średnia powierzchnia przekroju ziarna [a], jej odwrotność, to znaczy średnia liczba ziarn [N_A] na jednostkę powierzchni, średnia cięciwa ziarna [ l ] oraz długość właściwa granic ziarna [L_a].

Metody określania średniej liczby płaskich ziarn [N_A].

Najczęąciej płaskie ziarno jest oceniane za pomocą średniej powierzchni ziarna [a]. Do określania średniej liczby płaskich ziarn na powierzchni szlifu najczęściej są stosowane następujące metody:

- porównawcza,

- Jeffriesa,

- punktów węzłowych,

- planimetryczna.

Metoda porównawcza.

W metalograficznej praktyce przemysłowej na szeroką skalę jest stosowana metoda porównawcza oceny średniej powierzchni ziarna [a] albo średniej liczby ziarn [N_A] na powierzchni jednostkowej. Używa się do tego celu różnego rodzaju skal standardowych, opartych głównie na znannej skali ASTM. Metoda polega na porównaniu obserwowanej pod mikroskopem struktury ze skalą wzorców.Ocena wielkości ziarna metodą porównawczą jest najmniej dokładną metodą oceny, gdyż w przedziałach każdego numeru wzorca liczba ziarn, odpowiadająca górnej granicy, jest dwa razy większa od liczby ziarn dla dolnej granicy.

Metoda Jeffrisa (metoda zliczania ziarn).

Metoda Jeffrisa poprawiona przez Sałtykowa jest podstawową metodą służącą do określania średniej liczby [N_A] płaskich ziarn. Metoda ta posiada dwa warianty.

W pierwszym z nich na matówce mikroskopu lub na fotografii mikrostruktury wykreśla się okrąg o danej średnicy jak również powierzchni [A] i oblicza liczbę [N_w] ziaren leżących całkowicie wewnątrz okręgu oraz liczbę [N_i] ziaren przeciętych przez okrąg. Całkowita liczba [N_T] ziaren na powierzchni [A] okręgu jest sumą liczby ziaren [N_w] leżących całkowicie wewnątrz okręgu oraz liczby [N_i] ziaren przeciętych pomnożonych przez współczynnik [k]. Średnią liczbą ziaren [N_A] oblicza się dzieląc całkowitą liczbę ziaren [N_T] przez pole powierzchni [A].

W drugim wariancie metody Jeffriesa obliczenia przeprowadza się na powierzchni kwadratu lub prostokąta o znznej rzeczywistej powierzchni. Pozostałe czynności wykonuje się podobnie jak w pierwszym wariancie.

Metoda punktów węzłowych.

Metoda ta jest oparta na zależności między liczbą punktów węzłowych (punktów styku ziarn) a liczbą

ziarn. Zależność ta wynika z dwóch twierdzeń:

*Liczba stykających się płaskich ziarn w punktach węzłowych wynosi trzy,

*Zastępując linie granic ziarn prostymi otrzymuje się układ wielokątów wypukłych.

Analizując geometryczne właściwości dochodzimy do zależności, że całkowita liczba ziarn [N_T] na powierzchni [A] równa się połowie punktów węzłowych [P] znajdujących się na tej powierzchni. Średnią liczbę ziaren [N_A] oblicza się dzieląc liczbę ziaren [N_T] przez pole powierzchni [A].

Metoda planimetryczna.

Najdokładniejszą metodą określania średniej liczby płaskich ziarn struktury jednofazowej na powierzchni jednostkowej jest metoda planimetryczna. W metodzie tej za pomocą planimetru należy zmierzyć powierzchnię jednej lub kilku grup ziarn, a następnie zliczyć ziarna, które znajdują się na zmierzonej powierzchni. Dzieląc liczbę ziarn, znajdującą się na splanimetrowanej powierzchni, przez rzeczywistą powierzchnię otrzymamy średnią liczbę ziarn na powierzchni jednostkowej.

ad. 8.) Zasada działania mikroskopu optycznego.

Różnica pomiędzy mikroskopem metalograficznym a mikroskopem używanym normalnie w biologii czy w botanice polega przede wszystkim na sposobie oświetlenia badanej próbki. Ponieważ metale są ciałami nieprzezroczystymi, w mikroskopie metalograficznym światło do okularu może dotrzeć dopiero po odbiciu się od powierzchni próbki, co wymaga specjalnej knnstrukcji oświetlacza. Poza tym zasada działania tak mikroskopów biologicznych, jak i metalograficznych jest ta sama.Mikroskop składa się z obiektywu Ob, który daje obraz rzeczywisty powiększony, tak zwany pośredni Pp oglądanego przedmiotu P. Obraz ten powstaje w odległości L od ogniska obiektywu Ob i odległość ta określa długość tubusu mikroskopu. Stosunek wymiarów liniowych obrazu pośredniego do wymiarów przedmiotu jest powiększeniem, jakie daje obiektyw. Obraz pośredni powiększony następnie przez okular Oc może być oglądany jako pozorny (urojony) Pu lub jako rzeczywisty Pr, otrzymany na ekranie lub kliszy fotograficznej.Jako powiększenie należy rozumieć stosunek pomiędzy wielkością przedmiotu a wielkością jego obrazu rzeczywistego otrzymanego na kliszy lub ekranie. Ogólnie przyjmuje się, że całkowite powiększenie mikroskopu jest iloczynem powiększeń, jakie doją obiektyw i okular.Najbardziej charakterystyczną cechą mikroskopu jest jego zdolność rozdzielcza, którą można określić jako najmniejszą odległość pomiędzy dwoma punktami, które przy powiększeniu są jeszcze rozróżniane. Zdolność rozdzielcza obiektywu zależy wyłącznie od jego apartury liczbowej i długości fali świetlnej.Oświetlenie próbek w mikroskopie metalograficznym odbywa się w zasadzie przez objektyw. Istnieją dwa sposoby oświetlenia mikroskopów, a mianowicie za pomocą lusterka lub pryzmatu oraz za pomocą płytki szklanej. Przy użyciu lusterka lub pryzmatu efektywna powierzchnia obserwacyjna obiektywu zostaje zmniejszona prawie o jedną czwartą, wskutek czego zarówno apartura liczbowa obiektywu, jak i jego zdolność rozdzielcza zmniejszają się. Przy zastosowaniu płytki szklanej wykorzystuje się wprawdzie pełne oświetlenie i otrzymuje się obraz bez jakichkolwiek deformacji, ale wskutek rozpraszania światła przez płytkę obraz staje się mniej kontrastowy.

ad. 9.) Przygotowanie próbek do badań mikroskopowych.

Pobieranie prób do badań metalograficznych wymaga umiejętności, ponieważ próbki wycięte z półfabrykantu lub gotowego wyrobu powinny w sposób jednoznaczny i wszechstronny charakteryzować ich strukturę. Podczas wycinania próbek należy zwracać uwagę na niespowodowanie jakichkolwiek ich zmian strukturalnych, wywołanych zgniotem lub ich nagrzaniem. Próbki obserwowane pod mikroskopem muszą posiadać bardzo równe i gładkie powierzchnie - bez rys, wżerów i odkształceń. Przygotowanie powierzchni próbek do badań mikroskopowych wymaga wielokrotnego ich szlifowania na papierach ściernych o coraz drobniejszym ziarnie i końcowym polerowaniu. Szlifowanie na każdym z papierów ściernych trwa tak długo, aż znikną rysy na powierzchni próbek, pochodzące z poprzedniego papieru ściernego o grubszym ziarnie. Przechodząc do obróbki próbki na papierze nastepnym, obraca się ja o kąt 90⁰ tak, by szlifowanie na papierze następnym o drobniejszym ziarnie odbywało się w kierunku prostopadłyn do rys powstałych po szlifowaniu na papierze poprzednim.Polerowanie próbek ma na celu doprowadzenie ich powierzchni do stanu zwierciadlanego -- bez żadnych rys i zadrapań .Polerowanie powierzchni próbek można przeprowadzać w sposób mechaniczny - na specjalnie do tego celu przeznaczonych polerkach, lub w sposób elektrolityczny. Przy polerowaniu mechanicznym stosuje się zawiesinę w wodzie bardzo drobnego proszku tlenku aluminium lub weglika krzemu albo też pasty diamentowe. Sam proces polerowania przeprowadza się na tarczach metalowych pokrytych filcem lub suknem bilardowym, zwilżonych zawiesiną proszku polerskiego, albo pokrywanych pastą diamętową. Polerowanie uważa się za zakończone, jeżeli zostały usunięte wszelkie rysy, a powierzchnia próbki jest gładka i błyszcząca.

---