Imię i nazwisko	Wydział	Grupa	Numer ewidencyjny
Temat ćwiczenia Chromatografia jonowymienna		Data wykonania	Data zaliczenia

7. Chromatografia jonowymienna.

Cel ćwiczenia:

Charakterystyka wymiany jonowej na kationie polistyrenowym.

Zasada pomiaru:

Do charakterystyki wymiany jonowej na kationie polistyrenowym wykorzystujemy reakcję wymiany jonowej między fazą stacjonarną a fazą ruchomą układu chromatograficznego. Z reakcji tej wynika, że liczba kationów wodorowych w fazie ruchomej (wycieku z kolumny) jest równa liczbie kationów jednowartościowych zaadsorbowanych przez fazę stacjonarną. Oznaczając stężenie jonów wodorowych w kolejnych frakcjach wycieku, można sformułować wnioski o procesie wymiany jonowej w kolumnie.

Wykonanie ćwiczenia:

1. Przygotowujemy zestaw kalibrowanych probówek (20 szt.) zawierających po 1

cm³ 0,01-procentowego roztworu oranżu metylowego.

2. Nadmiar cieczy znad złoża jonitu usuwamy przez otwarcie kranu na spodzie

kolumny, pozostawiając nad złożem warstwę o grubości około 0,2 cm. Pozwala to uniknąć jego zapowietrzeniu.

3. Do kolumny wprowadzamy roztwór elektrolitu o znanym stężeniu i objętości. W

trakcie wsiąkania elektrolitu w złoże zbieramy pierwszą frakcję. W momencie, kiedy poziom elektrolitu obniży się do poziomu złoża, zaczynamy kolumnę przemywać wodą destylowaną, zachowując ciągłość przepływu i stałość objętości zbieranych do probówek frakcji. Pierwsze frakcje wykazują wobec oranżu metylowego odczyn obojętny (zawierają wodę destylowaną), następnie kwaśny (spowodowany obecnością jonów wodorowych). Zakończenie procesu sorpcji sygnalizuje ponowne pojawienie się frakcji o odczynie obojętnym.

Zawartość kwasu solnego w poszczególnych frakcjach wycieku oznaczamy przez miareczkowanie mianowanym roztworem NaOH wobec oranżu metylowego.

Sposób przedstawienia wyników:

Wyniki miareczkowania przedstawiamy w tabeli:

Tabela I. Wymiana jonów na kationicie.

Numer frakcji	Ilośc NaOH (0,005M) zużytego do miareczkowania		Suma milimoli NaOH zużytego do miareczkowania
		(cm^3)		(mmol)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

Objętość frakcji V:

Stężenie i objętość roztworu wprowadzonego do kolumny:

Wyniki zestawione w tabeli przedstawiamy na wykresach:

1. Na osi rzędnych odkładamy liczbę milimoli NaOH zużytego na miareczkowanie poszczególnych frakcji, a na osi odciętych całkowita objętość eluatu. Otrzymujemy krzywą wymiany jonów Na⁺ z jonami H⁺ na kationicie polistyrenowym.

2. Na osi rzędnych odkładamy sumę milimoli NaOH zużytego na miareczkowanie eluatu, na osi odciętych całkowita objętość eluatu. Otrzymujemy krzywą elucji.

Suma milimoli NaOH, zużytego do miareczkowania wszystkich frakcji, jest miarą liczby jonów wymienionych procesie sorpcji. Wielkość tę porównujemy z liczba milimoli NaCl wprowadzonego do kolumny. Obliczamy stąd wydajność procesu wymiany jonowej.

Regeneracja kolumny:

W celu przeprowadzenia jonitu w pierwotna formę: kationie -H⁺ przemywamy go roztworem HCl (eluent) o stężeniu 1 mol/dm³. Przyjmujemy, że kolumna jest zregenerowana wtedy, kiedy stężenie kwasu przepływającego przez nią nie ulega zmniejszeniu. Sprawdzamy to, miareczkując pobierane, co pewien czas próbki wycieku roztworem NaOH o stężeniu 0,5 mol/dm³ wobec oranżu metylowego. Kolumnę uważamy za zregenerowaną, jeżeli wynik miareczkowania nie różni się więcej niż o 0,2 cm³ od wyniku miareczkowania takiej samej objętości eluentu. Następnie przemywamy złoże wodą destylowaną aż do zaniku jonów wodorowych w eluacie.

1

---