lab 7 - współczynnik podziału słabego kwasu pomiędzy fazą wodną a organiczną, kiciaqq


GRUPA NR: 24.

ZESPÓŁ: 2.

ĆWICZENIE NR: 7

Współczynnik podziału słabego kwasu pomiędzy fazą wodną a organiczną.

DATA WYKONANIA ĆWICZENIA:

04.05.2004 r.

ZESPÓŁ:

OCENA:

1. WSTĘP TEORETYCZNY:

Rozważając układ izotermiczno - izobaryczny złożony z dwóch praktycznie nie mieszających się cieczy 1 i 2 otrzymujemy układ 2 - fazowy ciekły, a wytworzone fazy nazwać można fazą I i II.

Faza I jest nasyconym roztworem składnika 2 w 1, faza II jest nasyconym roztworem składnika 1 w 2. Wprowadzając do jednej z tych faz substancję 3 (słaby kwas organiczny) rozpocznie się proces przenoszenia przez granicę faz substancji 3. Proces ten będzie trwał do chwili ustalenia się równowagi termodynamicznej. Zgodnie z zasadą termodynamiki dla układów wielofazowych w stanie równowagi potencjały chemiczne składnika 3 muszą być jednakowe dla obu faz.

0x01 graphic
- standardowe potencjały chemiczne składnika 3 w fazach I i II,

a zatem:

0x01 graphic
- 0x01 graphic
-odpowiednia aktywność składnika 3 w fazach I i II

0x01 graphic

Stan standardowy wybrano tak, że współczynniki aktywności są równe jedności w roztworach nieskończenie rozcieńczonych.

Dla realnych stężeń określa się tzw. współczynnik podziału Nernsta wyrażany przy pomocy stężeń:

0x01 graphic

Współczynnik podziału Nernsta jest to stosunek stężeń składnika występującego w obu fazach w postaci cząsteczek jednego typu.

Tak zdefiniowany współczynnik podziału zmienia się ze stężeniem dlatego, że roztwory nie są doskonałe.

W szczególnym przypadku składnik 3 jest w fazie I częściowo zdysocjowany, a w fazie II częściowo zasocjowany.

2. CEL ĆWICZENIA:

Na podstawie miareczkowania kwasu w fazie ksylenowej należy wyznaczyć graficznie współczynnik podziału kwasu między fazą wodną, a ksylenową oraz stałą równowagi asocjacji kwasu w fazie ksylenowej. Do dyspozycji dany jest układ trójskładnikowy dwufazowy kwas benzoesowy - woda - ksylen.

3. ZADANE PARAMETRY:

Dane są trzy naważki kwasu benzoesowego, odpowiednie objętości cieczy, tzn. ksylenu i wody. Doświadczenie prowadzi się w stałej temperaturze otoczenia. Te dane początkowe determinują zarówno stężenia każdego składnika w mieszaninie trójskładnikowej, jak i odpowiednie stężenia w fazach I i II po procesie dyfuzji przez granicę faz. W funkcji tych danych można wyznaczyć poszukiwane parametry, tzn. współczynnik podziału oraz stałą równowagi asocjacji - będące celem ćwiczenia.

4. SPOSÓB WYKONANIA ĆWICZENIA:

  1. Przygotowanie trzech kolejnych naważek kwasu benzoesowego.

  2. Rozpuszczenie naważek w trzech porcjach 25 ml ksylenu, w trzech kolbach Erlenmayer'a.

  3. Przelanie roztworów do trzech szczelnych rozdzielaczy, zadanie każdego roztworu 35 ml wody.

  4. Wytrząsanie trzech mieszanin, każdą w czasie minimum 20 minut, w celu dokładnego wymieszania i dyfuzji składnika 3 do dwóch faz, które się wytworzyły.

  5. Pozostawienie rozdzielaczy w stanie stabilnym, każdy minimum po 30 minut, tak, aby nastąpiło dokładne rozwarstwienie dwóch faz i ich wzajemne oczyszczenie.

  6. Pobranie próbek 5-mililitrowych z fazy wodnej (o większej gęstości, a więc znajdującej się u podstawy rozdzielacza) - z każdego rozdzielacza po dwie próbki.

  7. Miareczkowanie każdej próbki w stałej temperaturze otoczenia, za pomocą 0,01M NaOH, w obecności fenoloftaleiny, aż do pojawienia się lekko różowego zabarwienia nie zanikającego po kilku sekundach.

Należy przeprowadzić sześć miareczkowań - po dwa dla każdego zestawu próbek z trzech rozdzielaczy.

5. WYNIKI POMIARÓW:

ZESTAWIENIE DANYCH DOŚWIADCZALNYCH

TEMPERATURA: 0x01 graphic

OBJĘTOŚĆ WODY / FAZY WODNEJ: 0x01 graphic

OBJĘTOŚĆ KSYLENU / FAZY KSYLENOWEJ: 0x01 graphic

OBJĘTOŚĆ PRÓBKI FAZY WODNEJ 0x01 graphic

STĘŻENIE ZASADY 0x01 graphic

MASA MOLOWA KWASU: 0x01 graphic

STAŁA DYSOCJACJI KWASU: 0x01 graphic

L.P.

m

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

[g]

[-]

[-]

[-]

[-]

[-]

[-]

0x01 graphic

1

0.75

0.0169

0.2222

0.0597

0.0159

13.1479

13.9748

8.45

2

0.85

0.0184

0.2529

0.0573

0.0173

13.7446

14.6185

9.20

3

0.95

0.0195

0.2842

0.0557

0.0184

14.5744

15.4457

9.75

Przeliczenie stężenia 0x01 graphic
- całkowitego stężenia w fazie wodnej:

W momencie odmiareczkowania kwasu zawartego w fazie wodnej zasadą sodową o konkretnym stężeniu (gdy roztwór się nie odbarwia) można zapisać równość:

0x01 graphic
.

W związku z tym można zapisać zależność na stężenie kwasu w fazie wodnej:

0x01 graphic
.

Z kolei stężenie 0x01 graphic
- całkowite stężenie w fazie ksylenowej, określa się na podstawie bilansu składnika rozpuszczonego:

0x01 graphic

Stopień dysocjacji liczy się w oparciu o wyrażenie na stałą dysocjacji kwasu:

0x01 graphic

OPRACOWANIE DANYCH DOŚWIADCZALNYCH:

Dla układu trójskładnikowego dwufazowego kwas benzoesowy - woda - ksylen można zapisać równanie łączące charakterystyczne wielkości zadane i szukane:

0x01 graphic

Jest to zarazem równanie prostej y = a x + b, jeżeli przyjmie się następujące założenia:

0x01 graphic
0x01 graphic

W związku z tym można obliczyć wartości dwóch stałych charakterystycznych:

0x01 graphic

Należy jeszcze określić metodą regresji liniowej współczynniki prostej, a i b:

0x01 graphic

Stałe wynoszą odpowiednio:

0x01 graphic

0x01 graphic

Przyjęte zostało założenie, że stopień dysocjacji w tak niewielkim przedziale stężeń i przy niezmiennych warunkach układu wykazuje niewielkie fluktuacje, więc do obliczenia stałej można przyjąć wartość średnią z trzech wartości cząstkowych:

0x01 graphic

6. DYSKUSJA WYNIKÓW:

Otrzymane wyniki mogą w istotnym stopniu różnić się od wartości tabelarycznych otrzymanych teoretycznie lub w wyniku przeprowadzenia bardziej precyzyjnych badań. Do zwiększenia poprawności wyników obliczeń mogłoby się przyczynić zwiększenie liczby pomiarów, zakresu stężeń i innych wielkości charakteryzujących układ badawczy.

7. WNIOSKI KOŃCOWE:

Aby uzyskać wartości liczbowe stałych charakteryzujących układy wieloskładnikowe wielofazowe ciekłe o ograniczonej rozpuszczalności, dodatkowo z obecnością rozpuszczonego składnika stałego, należy określić warunki panujące w takim układzie. Trzeba więc przeprowadzić bilans składników po ustaleniu się stanu równowagi, przewidzieć rodzaj wzajemnych oddziaływań cząsteczek stanowiących układ, a także ustalić zależność parametrów układu od czynników zewnętrznych. Odpowiednia liczba równań pozwala na wyznaczenie poszukiwanych wartości stałych.

Przyczyny trudności i ewentualnych błędów:

  1. Podstawowym problemem było ustalenie równowagi w układzie, gdyż wytrząsanie zachodziło w ograniczonym przedziale czasu, więc nie zaszła pełna dyfuzja kwasu z fazy organicznej do fazy wodnej, aby ustalił się pełny stan równowagi potrzeba - oprócz nieskończonego przedziału czasu - także nieskończonej powierzchni styku faz, co w warunkach laboratoryjnych jest oczywiście niewykonalne.

  2. Czas rozwarstwiania dwóch faz w stabilnych rozdzielaczach także mógł być zbyt krótki.

  3. Na dokładność miareczkowania mógł mieć wpływ tzw. błąd kropli oraz niemożność dokładnego uchwycenia momentu zobojętnienia kwasu, gdyż mogły wystąpić w kolbie lokalne odstępstwa od izotropowego rozkładu stężeń roztworu, a tym samym potrzeba było minimalnie różnej ilości zasady.

1



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Pomiary pH roztworów oraz wyznaczanie stałej dysocjacji słabego kwasu Ćw 4
Sprawozdanie 3 (Współczynnik Załamania Światła), Energetyka AGH, semestr 3, III Semestr, Fizyka, La
Sprawozdania Karol, Współczynnik podziału, Gr
Wspolczynnik podzialu, Farmacja, II rok farmacji, I semstr, fizyczna, Fizyczna, Sprawozdania z fizyc
Dla słabego kwasu HA, Towaroznawstwo SGGW, Rok I, Semestr I, Chemia nieorganiczna
Współczynnik podziału Sprawozdanie
Sprawozdania z fizycznej 1 ~$rawozdanie Współczynnik podziału
7. Współczynnik podziału Nernsta - zbiorcze, Zespół 1
Współczynnik podziału Nernsta
10 Współczynnik podziałuid 11179
29. Wyznaczanie współczynnika podziału Nernsta metodą potencjometryczną, chemia fizyczna
współczynnik podziału, Chemia fizyczna, laboratorium, Chemia fizyczna
Stała dysocjacji słabego kwasu, Studia, Politechnika
Lab 7 Współczynnik Lepkości, tablice gęstości
Lab 7 Współczynnik Lepkości, lepkość gliceryny
Wspolczynnik podzialu-protokol, Rok I, chemia fizyczna, chemia fizyczna-protokoły
wspólczynnik podziału

więcej podobnych podstron