B. O Z N A C Z A N I E L I C Z B T Ł U S Z C Z O W Y C H

4. Oznaczanie liczby nadtlenkowej LOO

Zasada metody

Oznaczenie LOO polega na poddaniu próbki analitycznej ,znajdującej się w roztworze kwasu octowego i chloroformu,działaniu roztworu jodku potasu.

H H H H

- C - C - + 2 KI + CH₃COOH = -C - C - + I ₂ + H ₂O + 2 CH₃COOK

| |

O - O O

Uwolniony jod miareczkuje się za pomocą tiosiarczanu:

I ₂ + 2Na ₂S ₂ O ₃ → 2 NaI + Na ₂S ₄ O₆

Odczynniki, sprzęt i aparatura

• Świeżo przygotowany nasycony wodny roztwór jodku potasu

• Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu,0.002M

• Roztwór skrobi 1-2%

• Mieszanina chloroformu i kwasu octowego lodowatego(2:3)

Wykonanie oznaczenia

1. Do kolby stożkowej z korkiem na szlif odważyć ok 1g tłuszczu z dokł. do 0.001g .

2. Dodać natychmiast 25 cm³ mieszaniny chloroformu i kwasu octowego oraz 1 cm³ nasyconego roztworu jodku potasu,po czym szybko zamknąć kolbę.Dokładnie wymieszać i pozostawić w ciemności na 5 min.

3. Po tym czasie dodać75 cm³ wody destylowanej opłukując starannie korek,kilka kropli roztworu skrobi i po wymieszaniu natychmiast miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu aż do odbarwienia trwającego co najmniej 0.5min.

Dla każdej próbki tłuszczu wykonać dwa równoległe oznaczenia oraz dwie równoległe próby ślepe(dla serii oznaczeń).

Obliczanie i interpretacja wyników:

Zawartość nadtlenków wyrazić:

1) w cm³ o.oo2 M tiosiarczanu sodu na 1 g tłuszczu, jako liczbę Lea:

a - b

Liczba Lea = --------

c

gdzie:

a - objętość o.oo2 M tiosiarczanu sodu zużyta do miareczkowania próby badanej, w cm³,

b - objętość o.oo2 M tiosiarczanu sodu zużyta do miareczkowania próby odczynnikowej, w cm³,

c - masa próbki pobranej do oznaczenia, w g;

2) w milirównoważnikach tlenu aktywnego na 1 kg tłuszczu:

Liczba Lea * 2;

3) w mg tlenu aktywnego na 1 kg tłuszczu:

Liczba Lea *16.

Należy wykonać co najmniej dwa równoległe oznaczenia.

Interpretacja wyników

Obliczone wartości LOO porównać z wartościami dopuszczalnymi:

1. Oleje rafinowane 10

2. Oleje tłoczone na zimno 10

3. Oliwa z oliwek tłoczona

na zimno 20

4. Smalec 3.0

5. Tłuszcz zawarty w margarynie 4.0

---