plik

Chromatografia gazowa

Chromatografia gazowa (GC) jest szeroko stosowaną metodą rozdziału i analizy związków organicz-
nych. Istnieje wiele zastosowań chromatografii gazowej w każdym laboratorium oraz w różnorod-
nych procesach w wielu gałęziach przemysłu. Przykładowo, w przemyśle chemicznym, petroche-
micznym oraz farmaceutycznym: w badaniu wszelkiego rodzaju związków organicznych, zarówno
kontroli procesu jak i kontroli produktu. Znajduje ona zastosowanie również w badaniach środowi-
ska, takich jak: badania zanieczyszczenia powietrza i wody związkami aromatycznymi, wykrywanie
i oznaczanie pestycydów itp. Są to tylko nieliczne przykłady zastosowań, w których GC odgrywa
istotną rolę. Ogólnie mówiąc, zakres zastosowań jest w zasadzie nieograniczony.

Chromatografia jest procesem rozdzielania mieszaniny na poszczególne składniki. W trakcie procesu
rozdziału każdy ze składników można zidentyfikować (jakościowo) i oznaczyć (ilościowo). Istnieje
kilka rodzajów technik chromatograficznych, w których wykorzystuje się odpowiednie instrumenty.
Jedną z tych technik jest chromatografia gazowa (GC). GC jest wykorzystywana w przypadku związ-
ków, które są lotne, lub które można przekształcić w lotne i które są stabilne termicznie. Ze względu
na swą prostotę, czułość i skuteczność w rozdzielaniu składników mieszanin, GC jest jednym
z najważniejszych narzędzi analitycznych w chemii.

Podstawowa zasada działania GC obejmuje odparowanie próbki w ogrzewanej komorze wlotowej
(komorze nastrzykowej), rozdzielenie składników mieszaniny na specjalnie przygotowanej kolum-
nie i detekcję każdego ze składników w detektorze. Na zakończenie procesu, wzmocnione sygnały
z detektora są zapisywane i oceniane za pomocą integratora przeliczającego wyniki analityczne.
Próbkę wprowadza się do strumienia gazu obojętnego, po czym jest ona przenoszona przez kolumnę
dzięki przepływowi gazu nośnego (patrz poniższa ilustracja). Kolumna może być kolumną z wypeł-
nieniem lub kolumną kapilarną, zależnie od właściwości próbki. W miarę, jak strumień gazu prze-
pływa przez kolumnę, składniki próbki przemieszczają się z prędkościami, na które wpływa stopień
oddziaływania poszczególnych składników z fazą stacjonarną w kolumnie. Na skutek tego, różne
składniki ulegają rozdzieleniu. Ponieważ procesy te są zależne od temperatury, kolumnę zazwyczaj
umieszcza się w piecu sterowanym za pomocą termostatu. W miarę, jak składniki mieszaniny wypły-
wają z kolumny, można je oznaczać ilościowo za pomocą odpowiedniego detektora i/lub zbierać
do dalszej analizy.

Istnieje wiele rodzajów detektorów, a wybór zależy od rodzaju składników, które mają być wykry-
wane i oznaczane. Najpowszechniej stosowanymi detektorami są: detektor płomieniowo-jonizacyj-
ny (FID), detektor cieplno-przewodnościowy (TCD), detektor wychwytu elektronów (ECD), alkaliczny
detektor płomieniowo-jonizacyjny, zwany również detektorem azotowo-fosforowym (NPD),
detektor płomieniowo-fotometryczny (FPD) i detektor fotojonizacyjny (PID). Kilka z nich opisano
w odrębnych ulotkach.

0.035

0.030

0.025

0.020

0.015

0.010

0.005

–0.005

100

200

300

400

500

0.035

0.030

0.025

0.020

0.015

0.010

0.005

–0.005

100

200

300

400

500

Nieograniczony zakres zastosowań

Podstawowe założenia GC

Detektory

Sygnał

Gaz do detektora

Piec

Wlot próbki

Gaz nośny

Detektor

Gazy nośne

Gaz stosowany do detekcji

Program produktów

dla chromatografii gazowej

Dodatkowe informacje

Gaz nośny odgrywa istotną rolę w przenoszeniu próbki przez kolumnę do detektora. Gaz nośny
musi być obojętny lub, co najmniej nie może reagować z fazą stałą w kolumnie. Powszechnie stoso-
wanymi gazami nośnymi są hel, azot, argon i wodór. Wybór zależy od typu detektora, kolumny,
zastosowania i względów bezpieczeństwa (wodór ma właściwości wybuchowe). Wybór gazu
nośnego zależy także od wymagań dotyczących skuteczności i szybkości rozdziału. Ze wszystkich
gazów, wodór cechuje się najniższą lepkością, a tym samym daje największą szybkość przepływu
fazy ruchomej, czyli najkrótszy czas analizy. Z drugiej strony, dla wielu zastosowań, hel zapewnia
najlepszą sprawność ogólną i rozdział pików, co czyni go optymalnym gazem nośnym w tych przy-
padkach.

Innym istotnym czynnikiem jest czystość gazu nośnego. Zanieczyszczenia, zwłaszcza węglowodory,
są przyczyną szumów w linii podstawowej, obniżonej czułości i mogą podwyższyć wartość granicy
wykrywalności. Śladowe ilości wody i tlenu mogą także powodować rozkład fazy stacjonarnej,
co prowadzi do przedwczesnego zniszczenia kolumny.

Praca detektorów wymaga różnych gazów pomocniczych, zależnie od stosowanego procesu detek-
cji. Do uzyskania płomienia, detektory FID, NPD i FPD wymagają mieszaniny syntetycznego powie-
trza i wodoru, podczas gdy detektor ECD potrzebuje mieszaniny metanu z argonem i/lub z azotem.
W przypadku detektora ECD, gaz stosowany do detekcji jest tożsamy z gazem nośnym. Warianty
te zilustrowano w poniższej tabeli. Czystość gazu nośnego jest istotna dla skuteczności działania,
niezawodności i trwałości detektora.

Gazy nośne/gazy do detektorów

Detektor H

/Ar

Powietrze syntetyczne

FID
TCD
ECD
FPD
NPD
PID

Gaz nośny

Gaz do detektorów

Linde oferuje wiele rodzajów gazów o wysokiej czystości, które mogą być używane jako gazy
nośne, jak również jako gazy do detektorów. Do analiz w procesach technologicznych, powszechnie
stosowane są gazy o standardzie „Instrument gases”, takie jak argon do analiz instrumentalnych
(Instrument Argon), hel do analiz instrumentalnych (Instrument Helium), Wodór do analiz
instrumentalnych (Instrument Hydrogen) i Azot do analiz instrumentalnych (Instrument Nitrogen).
Do analiz w kontroli jakości i prac naukowo-badawczych odpowiednie będą gazy wyższej jakości
o standardzie „Detector gases”. Dla detektorów specjalnych, takich jak detektory ECD istnieją gazy
o specjalnie określonej specyfikacji do analizy ECD.

Nie jest konieczne stosowanie osuszaczy lub innych urządzeń oczyszczających, o ile używa się
zalecanych gazów, sprzętu i stosuje się procedury płukania firmy Linde.

W celu znalezienia odpowiednich dla Państwa metod analitycznych i zastosowań, prosimy zapoznać
się z ulotką dotyczącą odpowiedniego detektora, programem produktów HiQ

, lub skontaktować

się z miejscowym przedstawicielem handlowym Linde Gas. Ważne informacje można także znaleźć
w naszym katalogu

HiQ

„Biotech, Chemical, Petrochemical and Pharmaceutical”

i na naszej stronie

internetowej

http://hiq.linde-gas.com.

Przewiduje się możliwość zmian

Linde Gaz Polska Sp. z o.o.
al. Jana Pawła II 41a, 31-864 Kraków
Telefon: +48 12 643 92 00, Fax: +48 12 643 93 00
www.linde-gaz.pl

HiQ

i HiQ

REDLINE są zar

eje

str

ymi znak

ami t

owymi Grup

y Linde

0055 0506 – 1.1 DjaF