Oznaczanie węgla organicznego w glebie
Zawartość materii organicznej w glebie można oznaczać metodą bezpośrednią jako straty
masy w wyniku prażenia w temp. 550°C po uprzednim wysuszeniu próbki do stałej masy w
temp. 105°C, bądź też pośrednio wyznaczając zawartość węgla organicznego w glebie i
przeliczając ją na ilość substancji organicznych. Biorąc pod uwagę fakt, że zawartość węgla w
różnych rodzajach gleb, a nawet w tej samej glebie ale na różnych poziomach, nie jest
jednakowa
i
waha
się
w
granicach
45-70%, powszechnie jako wskaźnik zawartości substancji organicznej podawana jest ilość
węgla organicznego w glebie.
Zawartość węgla organicznego w wierzchnich warstwach gleb Polski waha się w szerokich
granicach od 0,35 do 3,50 % i w dużym stopniu zależy od rodzaju gleby. Najmniej zasobne w
materię organiczną są gleby bielicowe i piaskowe, najbardziej mady, czarne ziemie i rędziny.
Gleby brunatne charakteryzuje pośrednia zawartość substancji organicznych.
Oznaczenie zawartości węgla organicznego przeprowadza się na drodze suchej, bądź też
na drodze mokrej. Pierwsza z metod polega na spaleniu próbki w temp. 800-950°C i
oznaczeniu ilości wydzielonego CO
2
. Proces ten najczęściej przeprowadzany przy pomocy
automatycznego analizatora.
W metodzie analizy mokrej utlenia się zawarte w glebie substancje organiczne mieszaniną
chromową (K
2
Cr
2
O
7
+ H
2
SO
4
) i wyznacza zawartość węgla organicznego poprzez
kolorymetryczny pomiar ilości powstałego Cr(III) lub oznaczenie nie przereagowanego
dichromianu(VI) potasu metodą miareczkową.
Utlenianie węgla przy pomocy K
2
Cr
2
O
7
przebiega zgodnie z reakcją:
3C + 2K
2
Cr
2
O
7
+ 8H
2
SO
4
= 2K
2
SO
4
+ 2Cr
2
(SO
4
)
3
+ 8H
2
O + 3CO
2
.
W celu zapewnienia ilościowego przebiegu reakcji dodawany jest siarczan(VI) srebra lub
rtęci(II), który spełnia rolę katalizatora.
Odczynniki
roztwór 0,067 mol/dm
3
K
2
Cr
2
O
7
w stężonym H
2
SO
4
(1+1),
ślepa próba: roztwór powyższy rozcieńczony wodą 2,5 raza
siarczan(VI) srebra(I) - Ag
2
SO
4
lub siarczan(VI) rtęci(II) - HgSO
4
.
Przyrządy i naczynia
Spektrofotometr Spekol firmy Zeiss Jena, sito o średnicy oczek 0,75-0,80 mm, moździerz,
2 naczyńka wagowe, 2 kolby stożkowe na 200 cm
3
, 2 kolby miarowa na 50 cm
3
, pipeta
jednomiarowa na 20 cm
3
, 2 lejki szklane, palnik, siatka.
Sposób wykonania
Otrzymaną próbkę gleby przesiać przez sito o średnicy oczek 0,75-0,80 mm. Pozostałą na
sicie grubszą frakcję rozetrzeć w moździerzu i ponownie przesiać. Czynność powtarzać aż
cała próbka zostanie przesiana. Z przesianej próbki odważyć na wadze analitycznej z
dokładnością do 0,0001 g dwie odważki o masie w granicach 0,950 - 1,30 g. Do 2 kolb
stożkowych o poj. 200 cm
3
wprowadzić przygotowane odważki, dodać 20 cm
3
mieszaniny
0,067 M K
2
Cr
2
O
7
w stężonym kwasie siarkowym(VI) (1:1) oraz parę kryształków Ag
2
SO
4
lub
HgSO
4
. Do kolbek wstawić mały lejek służący jako chłodnica powietrzna zwrotna i ogrzewać
na siatce do wrzenia, utrzymując łagodne wrzenie przez 5 minut. Następnie oziębić roztwór i
dodać około 20 cm
3
wody, ponownie oziębić przenieść do kolbki miarowej o poj. 50 cm
3
,
używając przy tym niewielkiej ilości wody. Dopełnić wodą do kreski, wymieszać i
pozostawić do opadnięcia osadu (cząstek gleby). W przypadku próbek zawierających drobne
cząstki proces opadania (sedymentacji) może trwać nawet 24 godziny. Klarowny roztwór z
nad osadu przenieść ostrożnie pipetką do kuwety o grubości 1 cm i zmierzyć absorbancję przy
długości fali
=600 nm. Jako próbę ślepą użyć znajdujący się w zestawie odczynników
roztwór zawierający K
2
Cr
2
O
7
w kwasie siarkowym(VI), o stężeniach analogicznych do
otrzymanych przy sporządzaniu próbki glebowej.
Opracowanie wyników
Wykonując opisany tok oznaczenia dla 3 mg węgla uzyskuje się absorbancję 0,235. Ze
względu na liniową zależność pomiędzy absorbancją A i zawartością węgla S w mg C, po
odpowiednim przekształceniu, można otrzymać zależność
S
A
3
0 235
,
mg C
W związku z tym, uwzględniając odważkę m [g] oznaczanej próbki glebowej, procentową
zawartość węgla organicznego w glebie wyraża się wzorem:
m
A
W
277
,
1
gdzie:
W – procentowa zawartość węgla organicznego w glebie,
A – absorbancja roztworu,
m – odważka oznaczanej próbki glebowej w g.