ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

1. Redoksometria

2. Kompleksometria

3. Alkacymetria

4. Argentometria

Substancja podstawowa:

(H

2

C

2

O

4

·2H

2

O),

M = 126,06 g·mol

–1

.

5 H

2

C

2

O

4

+ 2 MnO

4

–

+ 6 H

+



10 CO

2

+ 2 Mn

2+

+ 8 H

2

O

kolby

O

H

O

C

H

O

H

O

C

H

O

C

H

V

M

m

c









2

4

2

2

2

4

2

2

4

2

2

2

2

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

KMnO

4

H

2

C

2

O

4

Biureta

Kolba stożkowa

ETAPY ANALIZY OBJĘTOŚCIOWEJ

1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej w kolbie miarowej
2. Przygotowanie roztworu, którym prowadzone będzie miareczkowanie
3. Oznaczenie stężenia roztworu, którym prowadzone będzie miareczkowanie

4. Miareczkowanie roztworu badanego

H

2

C

2

O

4

Naczynko wagowe

Redoksometria

Substancja podstawowa:

- Krystaliczny kwas szczawiowy

(H

2

C

2

O

4

·2H

2

O),

M = 126,06 g·mol

–1

.

5 H

2

C

2

O

4

+ 2 MnO

4

–

+ 6 H

+



10 CO

2

+ 2 Mn

2+

+ 8 H

2

O

MnO

H C O

H C O

MnO

c

c

V

4

2 2 4

2 2 4

4

5















2 V

..................................

kolby

O

H

O

C

H

O

H

O

C

H

O

C

H

V

M

m

c









2

4

2

2

2

4

2

2

4

2

2

2

2

5

2



red

utl

n

n

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

KMnO

4

H

2

C

2

O

4

Biureta

Kolba stożkowa

Manganometryczne oznaczanie Fe

2+

Manganometria - Metoda ilościowej analizy stechiometrycznej,

w której wykorzystuje się reakcje utleniania - redukcji.

Stosowana jest do oznaczanie reduktorów.

Utleniaczem jest manganian(VII) potasu.

Oznaczenie stężenia roztworu, którym prowadzone będzie miareczkowanie

H

2

C

2

O

4

Jak w oznaczeniach manganometrycznych określa się punkt równoważności molowej?

Redoksometria

5

1



red

utl

n

n

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

KMnO

4

Biureta

Kolba stożkowa

Manganometryczne oznaczanie Fe

2+

Miareczkowanie roztworu badanego

Fe

2+

Fe

2+

MnO

4

-

+ 5 Fe

2+

+ 8 H

+

= 2 Mn

2+

+ 5 Fe

3+

+ 4 H

2

O















2

4

4

2

5

Fe

MnO

MnO

Fe

V

c

V

c









2

Fe

kolby

Fe

Fe

c

V

M

m

Manganometryczne oznaczanie Fe

2+

Przykład:

Z kolby miarowej na 250 cm

3

, zawierającej roztwór siarczanu żelaza(II),

pobrano pipetą 25 cm

3

i po zakwaszeniu miareczkowano roztworem KMnO

4

o stężeniu

0,02112 mol·dm

-3

, zużywając 17,8 cm

3

tego roztworu. Oblicz masę Fe

2+

znajdującą się

w kolbie miarowej.

Dane:

V

kolby

= 250 cm

3

V

pipety

= 25 cm

3

V(KMnO

4

) = 17,8 cm

3

c(KMnO

4

) = 0,02112 mol/dm

3

M(Fe) = 56 g/mol
Należy obliczyć:

m

Fe

= ?

Rozwiązanie:

MnO

4

-

+ 5 Fe

2+

+ 8 H

+

= 2 Mn

2+

+ 5 Fe

3+

+ 4 H

2

O

5



utl

red

n

n















2

4

4

2

5

Fe

MnO

MnO

Fe

V

c

V

c

07519

,

0

25

02112

,

0

8

,

17

5

2











Fe

c









2

Fe

kolby

Fe

Fe

c

V

M

m

g

m

Fe

0526

,

1

07519

,

0

25

,

0

56









Redoksometria

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

KMnO

4

Biureta

Kolba stożkowa

Manganometryczne oznaczanie Ca

2+

Miareczkowanie roztworu badanego

Ca

2+

H

2

C

2

O

4

1. Ca

2+

+ C

2

O

4

2-

= Ca(COO)

2

2. Ca(COO)

2

+ H

2

SO

4

= H

2

C

2

O

4

+ CaSO

4

3. 2 MnO

4

-

+ 5 H

2

C

2

O

4

+ 6 H

+

= 2 Mn

2+

+ 10 CO

2

+ 8 H

2

O

4

2

2

2

O

C

H

Ca

n

n





















2

4

4

2

2

5

Ca

MnO

MnO

Ca

V

c

V

c













2

2

2

Ca

kolby

Ca

Ca

c

V

M

m

2

5



utl

red

n

n

2

5

4

2







MnO

Ca

n

n

Manganometryczne oznaczanie Ca

2+

Przykład:

Jaki procent węglanu wapnia zawierała próbka marmuru o masie 0,1987 g, jeśli

po jej rozpuszczeniu w kwasie solnym, jony wapnia wytrącono w postaci szczawianu
wapnia, osad odsączono, rozpuszczono w kwasie siarkowym, a następnie miareczkowano
roztworem KMnO

4

o stężeniu 0,02110 mol·dm

-3

, zużywając 28,5 cm

3

tego roztworu?

Dane:

m

marmuru

= 0,1987 g

V(KMnO

4

) = 28,5 cm

3

c(KMnO

4

) = 0,02110 mol/dm

3

M

(

CaCO

3

)

= 100 g/mol

Należy obliczyć:

%

CaCO

3

= ?

Rozwiązanie:

1. Ca

2+

+ C

2

O

4

2-

= Ca(COO)

2

2. Ca(COO)

2

+ H

2

SO

4

= H

2

C

2

O

4

+ CaSO

4

3. 2 MnO

4

-

+ 5 H

2

C

2

O

4

+ 6 H

+

= 2 Mn

2+

+ 10 CO

2

+ 8 H

2

O

2

5

4

3





MnO

CaCO

n

n

4

4

3

3

4

3

KMnO

KMnO

CaCO

CaCO

MnO

CaCO

c

V

M

m

n

n







2

5

4

4

3

3





KMnO

KMnO

CaCO

CaCO

c

V

M

m

3

4

4

3

2

5

CaCO

KMnO

KMnO

CaCO

M

c

V

m









g

m

CaCO

1503

,

0

100

02110

,

0

0285

,

0

2

5

3











66

,

75

100

1987

,

0

1503

,

0

100

%

3

3











marmuru

CaCO

m

m

CaCO

2

5



utl

red

n

n

2

5

4

2







MnO

Ca

n

n

Redoksometria

Substancja podstawowa:

- K

2

Cr

2

O

7

M = 294,20 g·mol

–1

.

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

Biureta

Kolba stożkowa

Jodometryczne oznaczanie Cu

2+

Oznaczenie stężenia roztworu, którym prowadzone będzie miareczkowanie

Jodometria - Metoda ilościowej analizy stechiometrycznej,

w której wykorzystuje się reakcje utleniania - redukcji.

Stosowana jest do oznaczanie utleniaczy.

Miareczkowanie prowadzi się roztworem tiosiarczanu sodu (Na

2

S

2

O

3

).

kolby

O

Cr

K

O

Cr

K

O

Cr

V

M

m

c







7

2

2

7

2

2

2

7

2

1. Cr

2

O

7

2-

+ 6 I

-

+ 14 H

+

= 2 Cr

3+

+ 3 I

2

+ 7 H

2

O

2. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

K

2

Cr

2

O

7

I

2

Na

2

S

2

O

3

3

2

7

2

2





O

Cr

I

n

n

2

2

2

3

2





I

O

S

n

n

6

2

7

2

2

3

2







O

Cr

O

S

n

n















2

3

2

2

7

2

2

7

2

2

3

2

6

O

S

O

Cr

O

Cr

O

S

V

c

V

c

Jak w oznaczeniach jodometrycznych określa się punkt równoważności molowej?

Redoksometria

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

Biureta

Kolba stożkowa

Jodometryczne oznaczanie Cu

2+

Oznaczenie stężenia roztworu badanego

3. 2 Cu

2+

+ 4 I

-

= 2 CuI + I

2

4. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

Cu

2+

I

2

Na

2

S

2

O

3

2

1

2

2





Cu

I

n

n

2

2

2

3

2





I

O

S

n

n

1

2

2

3

2







Cu

O

S

n

n

Miareczkowanie roztworu badanego













2

2

3

2

2

3

2

2

Cu

O

S

O

S

Cu

V

c

V

c









2

Cu

kolby

Cu

Cu

c

V

M

m

1. Cr

2

O

7

2-

+ 6 I

-

+ 14 H

+

= 2 Cr

3+

+ 3 I

2

+ 7 H

2

O

2. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

Jodometryczne oznaczanie Cu

2+

Przykład:

Próbkę rudy miedzi rozpuszczono w kwasie, a następnie dodano nadmiar KI. Na

zredukowanie wydzielonego jodu zużyto 35,0 cm

3

roztworu Na

2

S

2

O

3

o stężeniu 0,200 mol · dm

-3

.

Ile gramów miedzi zawierała próbka?

Dane:

V(Na

2

S

2

O

3

) = 35,0 cm

3

c(Na

2

S

2

O

3

) = 0,200 mol/dm

3

M

Cu

= 64 g/mol

Należy obliczyć:

m

Cu

= ?

Rozwiązanie:

1. 2 Cu

2+

+ 4 I

-

= 2 CuI + I

2

2. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

2

1

2

2





Cu

I

n

n

2

2

2

3

2





I

O

S

n

n

1

2

2

3

2







Cu

O

S

n

n

3

2

2

2

O

S

Na

Cu

n

n





3

2

2

3

2

2

2

O

S

Na

O

S

Na

Cu

Cu

c

V

M

m







g

c

V

M

m

O

S

Na

O

S

Na

Cu

Cu

448

,

0

2

,

0

035

,

0

64

3

2

2

3

2

2

2

















Redoksometria

Kolba miarowa

Pipeta

Roztwór

Biureta

Kolba stożkowa

Jodometryczne oznaczanie Fe

3+

Oznaczenie stężenia roztworu badanego

3. 2 Fe

3+

+ 2 I

-

= 2 Fe

2+

+ I

2

4. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

Fe

3+

I

2

Na

2

S

2

O

3

2

1

3

2





Fe

I

n

n

Miareczkowanie roztworu badanego

2

2

2

3

2





I

O

S

n

n

1

3

2

3

2







Fe

O

S

n

n













3

2

3

2

2

3

2

3

Fe

O

S

O

S

Fe

V

c

V

c









3

Fe

kolby

Fe

Fe

c

V

M

m

1. Cr

2

O

7

2-

+ 6 I

-

+ 14 H

+

= 2 Cr

3+

+ 3 I

2

+ 7 H

2

O

2. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

Jodometryczne oznaczanie Fe

3+

Przykład:

Ile gramów siarczanu żelaza(III) znajduje się w 200 cm

3

roztworu, jeśli 10,0 cm

3

tego

roztworu reaguje w oznaczeniu jodometrycznym z 12,85cm

3

roztworu tiosiarczanu sodu o stężeniu

0,1294 mol·dm

-3

?

Dane:

V(Na

2

S

2

O

3

) = 12,85 cm

3

c(Na

2

S

2

O

3

) = 0,1294 mol/dm

3

V

pipety

= 10 cm

3

V

kolby

= 200 cm

3

M(Fe

2

(SO

4

)

3

) = 400 g/mol

Należy obliczyć:

m(Fe

2

(SO

4

)

3

) = ?

Rozwiązanie:

1. 2 Fe

3+

+ 2 I

-

= 2 Fe

2+

+ I

2

2. 2 S

2

O

3

2-

+ I

2

= S

4

O

6

2-

+ 2 I

-

2

2

2

3

2





I

O

S

n

n

1

3

2

3

2







Fe

O

S

n

n













3

2

3

2

2

3

2

3

Fe

O

S

O

S

Fe

V

c

V

c

2

1

3

2





Fe

I

n

n

03326

,

0

1663

,

0

2

,

0

3













Fe

kolby

Fe

c

V

n

1663

,

0

10

1294

,

0

85

,

12

3









Fe

c

2

1

3

4

2

)

(



Fe

SO

Fe

n

n

g

M

n

m

SO

Fe

Fe

SO

Fe

652

,

6

400

03326

,

0

2

1

2

1

3

4

2

3

4

2

)

(

)

(















•

1.

Oblicz ile gramów KMnO

4

zawiera 5 dm

3

roztworu o stężeniu 0,0285 mol·dm

-3

.

Odp.: 22,5207 g.

•

2.

W jakiej objętości 0,0205 molowego roztworu KMnO

4

znajduje się 0,2650 g tej soli?

Odp.: 81, 79 cm

3

.

•

3.

Jakie jest miano roztworu nadmanganianu potasu o stężeniu 0,02366 mol·dm

-3

?

Odp.: 3, 74·10

-3

g·cm

-3

.

•

4.

Ile gramów dwuwodnego kwasu szczawiowego (H

2

C

2

O

4

·2H

2

O) rozpuszczono w wodzie,

jeśli uzyskano 100cm

3

roztworu o mianie 0,001852 g·cm

-3

względem bezwodnego kwasu?

Odp.: 0,2593 g.

•

5.

Ile gramów dwuwodnego kwasu szczawiowego należy odważyć w celu przygotowania

250 cm

3

roztworu o stężeniu 0,0500 mol·dm

-3

.

Odp.: 1,5758 g.

•

6.

Jakie jest stężenie molowe i miano roztworu (liczone na bezwodny kwas) otrzymanego

przez rozpuszczenie 1,2358 g krystalicznego kwasu szczawiowego w wodzie w kolbie

miarowej o objętości 250 cm

3

?

Odp.: 0,2593 g.

•

7.

Z naważki krystalicznego kwasu szczawiowego o masie 1,5855 g przygotowano roztwór

którego stężenie molowe wyniosło 0,0629 mol·dm

-3

. Oblicz jego objętość.

Odp.: 200 cm

3

.

•

8.

Na miareczkowanie 25 cm

3

roztworu kwasu szczawiowego, przygotowanego w kolbie

o objętości 250 cm

3

z odważki krystalicznego związku o masie 1,2578 g, zużyto 26,4 cm

3

KMnO

4

. Oblicz stężenie molowe oraz miano roztworu nadmanganianu potasu.

Odp.: 0,0151mol·dm

-3

; 2,39·10

-3

g·cm

-3

.

Zadania z manganometrii

•

9.

Jakie jest stężenie molowe roztworu KMnO

4

, jeśli jego 20,0 cm

3

utlenia jony szczawianowe, zawarte w roztworze, w

którym rozpuszczono 1,000 g dwuwodnego kwasu szczawiowego o czystości 98 %?

Odp.: 0,1555mol·dm

-3

•

10.

Próbkę krystalicznego kwasu szczawiowego o masie 1,8325 g rozpuszczono w wodzie. Na miareczkowanie powstałego

roztworu zużyto 35,0 cm

3

roztworu nadmanganianu potasu. Jakie jest stężenie molowe roztworu nadmanganianu potasu?

Odp.: 0,1661mol·dm

-3

•

11.

1,2055 g dwuwodnego kwasu szczawiowego rozpuszczono w wodzie w kolbie miarowej o pojemności 250 cm

3

. Kolbę

dopełniono do kreski wodą destylowaną. Na miareczkowanie 20 cm

3

roztworu KMnO

4

zużyto 25,0 cm

3

roztworu kwasu

szczawiowego. Oblicz stężenie molowe roztworu KMnO4.

Odp.: 0,0191mol·dm

-3

•

12.

Próbkę 0,3053 g technicznego dwuwodnego kwasu szczawiowego rozpuszczono w wodzie , zakwaszono kwasem

siarkowym i miareczkowano zużywając 28,5 cm

3

0,012120 molowego roztworu KMnO

4

. Oblicz procentową zawartość

H

2

C

2

O

4

·2H

2

O w technicznym kwasie.

Odp.: 62,37%.

•

13.

1,2782 g krystalicznego kwasu szczawiowego rozpuszczono na 200 cm

3

. Na miareczkowanie 20 cm

3

tego roztworu,

zakwaszonego H

2

SO

4

zużyto 15,0 cm

3

roztworu KMnO

4

. Oblicz miano roztworu nadmanganianu oraz objętość

0,100 molowego roztworu FeSO

4

, który przereaguje z 25 cm

3

tego roztworu KMnO

4

.

Odp.: 0,00427 g·cm

-3,

33,8 cm

3

.

•

14.

Ile gramów jonów Fe

2+

znajduje się w roztworze o objętości 200 cm3, jeśli na miareczkowanie 25 cm3 tego roztworu

zużyto 15,0 cm3 roztworu nadmanganianu potasu o stężeniu 0,020 mol·dm

-3

?

Odp.: 0,6702 g.

•

15.

Na miareczkowanie naważki 0,5200 g Na

2

C

2

O

4

zużyto 22,0 cm

3

roztworu KMnO

4

. Oblicz ile cm

3

tego roztworu utleni

Fe

2+

zawarte w 50 cm

3

0,100 molowego FeSO

4

.

Odp.: 14,17 cm

3

.

•

16.

15,0 cm

3

roztworu KMnO

4

utlenia w środowisku kwaśnym 0,0580 g jonów Fe

2+

. Oblicz stężenie molowe KMnO

4

.

Odp.: 0,0138mol·dm

-3

.

•

17.

28,5 cm

3

roztworu KMnO

4

utleniło w środowisku kwaśnym jony żelaza II zawarte w 20 cm

3

0,1280 molowego roztworu

FeSO

4

. Oblicz masę naważki krystalicznego kwasu szczawiowego, która całkowicie przereaguje z 25cm

3

tego samego

roztworu KMnO

4

.

Odp.: 0,1415 g.

Zadania z manganometrii