background image

str. 1 

 

UNIWERSYTET WARMIŃSKO MAZURSKI 

W OLSZTYNIE 

Katedra Mechatroniki 

 

 

 

 

Instrukcja dwiczenia laboratoryjnego 

 

 

Temat: Oznaczanie Liczby kwasowej. 

 

 

 

 

Laboratorium Badania Jakości Biopaliw 

Olsztyn 2009 r. 

 

background image

str. 2 

 

 

 

 

Uwaga! 

Nierozmyślne zachowanie podczas przeprowadzania 

tego dwiczenia może narazid Ciebie lub osoby będące 

w pobliżu na niebezpieczeostwo. 

Dokładnie przeczytaj instrukcję dwiczenia oraz 

postępuj zgodnie z jej opisem.  

Nie wykonuj żadnych czynności, o których nie ma 

mowy w dwiczeniu. 

W razie pytao lub uwag zwród się do osoby 

prowadzącej zajęcia 

 

background image

str. 3 

 

Instrukcja została sporządzona z myślą o wykonywaniu miareczkowania na aparacie 

TritoLine alpha plus, który jest zgodny z normą PN-EN ISO 14104.

  

 

Cel ćwiczenia: 

Celem  dwiczenia  jest  poznanie  parametrów  paliw  ciekłych,  które  mają  wpływ  na 
bezpieczeostwo  ich  użytkowania  jak  również  zapoznanie  się  z  procedurą 
miareczkowania  i  przygotowywania  roztworów  poprzez  oznaczenie  liczby  kwasowej 
w  próbce  paliwa/biopaliwa  według  standardów  PN-EN  ISO  14104  przy  pomocy 
urządzenia TritoLine alpha plus.  

 

 

background image

str. 4 

 

Teoria: 

Liczba kwasowa określa ilośd wolnych kwasów tłuszczowych. Wyraża się ją jako ilośd 
miligramów wodorotlenku potasowego potrzebną do zobojętnienia wolnych kwasów 
tłuszczowych zawartych w 1 g FAME.  
Liczba  kwasowa  (LK)  jest  miarą  zawartości  wolnych  kwasów  tłuszczowych,  określa 
stopieo  hydrolizy  tłuszczu  czyli  rozpadu  cząsteczek  oraz  charakteryzuje  jakośd 
przeprowadzonego  procesu  rafinacji.  Jej  wzrost  podczas  eksploatacji  sygnalizuje 
postępujący proces starzenia oleju. 
Wg Polskiej Normy PN-EN 14214 określającej liczbę kwasową dla estrów metylowych 
kwasów  tłuszczowych  do  silników  samoczynnych,  wartośd  ta  nie  może  przekraczad 
0,5 mg KOH/g. 

Opis stanowiska: 

 

Rysunek 1. Wygląd urządzenia do badania do badania liczby kwasowej. 

1.  Urządzenie do miareczkowania. 

2.  Wyświetlacz urządzenia. 

3.  Klawiatura. 

4.  Mieszadło. 

5.  Statyw na elektrodę i koocówkę 

urządzenie miareczkującego 

 

background image

str. 5 

 

 

Rysunek 2. Elektroda pomiarowa umieszczona na statywie, strzałką zaznaczono poziom, do którego 

elektroda powinna byd zanurzona w badanej cieczy. 

 

Rysunek 3. Widok urządzenia z boku. 

1.  Zbiornik z 0,1 molowym roztworem KOH. 

2.  Pompa dozująca. 

 

 

background image

 

Wykonanie ćwiczenia  

Przygotowanie aparatu: 
Przed rozpoczęciem badao obejrzyj aparat pod względem widocznych uszkodzeo, 
sprawdź poprawnośd podłączenia urządzenia do źródła napięcia.  

Przygotowanie próbki: 

 

Przygotowanie mieszaniny rozpuszczalników. 

W zlewce należy przygotowad 100 ml mieszaniny toluenu i 2-propanolu, w stosunku 
1:1 (V/V). 

 

Przygotowanie roztworu do analizy 

Pobrad około 20 g próbki do badania (dokładna masa próbki będzie potrzebna do 
obliczeo!
) i następnie wymieszad z mieszaniną rozpuszczalników.  
Tak rozpuszczoną próbkę mieszając miareczkowad roztworem wodorotlenku potasu 
do punktu koocowego, w obecności fenoloftaleiny. Za punkt koocowy należy uznad 
moment gdy dodanie jednej objętości KOH spowoduje słaba, lecz dostrzegalna 
zmianę zabarwienia utrzymującą sie co najmniej 15 sekund. 
 
Liczbę kwasowa obliczamy ze wzoru  

 

    

        

 

 

[1.1] 

Gdzie  

56,1 – masa cząsteczkowa wodorotlenku potasu. 
V – objętośd w mililitrach, użytego mianowanego roztworu wodorotlenku potasu. 
c – stężenie roztworu wodorotlenku potasu użytego do wykonania miareczkowania c=0,1 
m – masa w gramach, próbki analitycznej  

 
Przebieg dwiczenia: 

1.  Przygotowad roztwór próbki w mieszaninie rozpuszczalników i ustawid go na 

mieszadle urządzenia. 

2.  Umieścid na statywie elektrodę pomiarową i koocówkę urządzenia 

miareczkującego. Następnie opuścid je do roztworu, tak aby elektroda była 
zanurzona poniżej zwężenia oraz tak aby ani elektroda ani koocówka nie 
dotykały ścianek pojemnika z próbką.  

3.  Uruchomid urządzenie.  
4.  Wybrad metodę nr 10.  
5.  Rozpocząd procedurę pomiaru wybierając z klawiatury „START” (F1) 
6.  Nadad nazwę próbce i podad dokładną masę próbki.  
7.  Oczekuj zakooczenia pomiaru 
8.  Po zakooczeniu miareczkowania urządzenie wydrukuje raport z którego należy 

odczytad objętośd 0,1 mol roztworu KOH zużytego od wykonania 
miareczkowania. 

9.  Dane z raportu będą potrzebne do wykonania sprawozdania z laboratorium.  

background image

 

Sprawozdanie  

Sprawozdanie z badania powinno zawierad: 

1.  Wstęp teoretyczny. 
2.  Protokół badania z: 

a.  Opisem próbki  
b.  Datą badania 
c.  Objętością 0,1 mol roztworu KOH zużytego od wykonania miareczkowania. 
d.  Obliczenia 
e.  Liczbę kwasową LK w [mg/g] 

3.  Raport. 
4.  Wnioski. 

 
 
 
 
 

 

background image

 

Protokół badania liczby kwasowej.   

Podpis prowadzącego zajęcia:…………………….. 

Imię i nazwisko:………………………………………...................................................... 

………………………………………...............………………………………………........................ 

Kierunek studiów/rok/grupa: ……………………………………………………………………….l 

Data: ………………………………………………………………………………….………………………... 

N

azwa próbki 

 

M

asa próbki 

m [g] 

 

O

bjętość roztworu 

V [ml] 

 

S

tężenie roztworu 

c [mol/l] 

 

 

 
Obliczenia:  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Wnioski: