str. 1

UNIWERSYTET WARMIŃSKO MAZURSKI

W OLSZTYNIE

Katedra Mechatroniki

Instrukcja dwiczenia laboratoryjnego

Temat: Oznaczanie Liczby kwasowej.

Laboratorium Badania Jakości Biopaliw

Olsztyn 2009 r.

str. 2

Uwaga!

Nierozmyślne zachowanie podczas przeprowadzania

tego dwiczenia może narazid Ciebie lub osoby będące

w pobliżu na niebezpieczeostwo.

Dokładnie przeczytaj instrukcję dwiczenia oraz

postępuj zgodnie z jej opisem.

Nie wykonuj żadnych czynności, o których nie ma

mowy w dwiczeniu.

W razie pytao lub uwag zwród się do osoby

prowadzącej zajęcia

str. 3

Instrukcja została sporządzona z myślą o wykonywaniu miareczkowania na aparacie

TritoLine alpha plus, który jest zgodny z normą PN-EN ISO 14104.

Cel ćwiczenia:

Celem dwiczenia jest poznanie parametrów paliw ciekłych, które mają wpływ na
bezpieczeostwo ich użytkowania jak również zapoznanie się z procedurą
miareczkowania i przygotowywania roztworów poprzez oznaczenie liczby kwasowej
w próbce paliwa/biopaliwa według standardów PN-EN ISO 14104 przy pomocy
urządzenia TritoLine alpha plus.

str. 4

Teoria:

Liczba kwasowa określa ilośd wolnych kwasów tłuszczowych. Wyraża się ją jako ilośd
miligramów wodorotlenku potasowego potrzebną do zobojętnienia wolnych kwasów
tłuszczowych zawartych w 1 g FAME.
Liczba kwasowa (LK) jest miarą zawartości wolnych kwasów tłuszczowych, określa
stopieo hydrolizy tłuszczu czyli rozpadu cząsteczek oraz charakteryzuje jakośd
przeprowadzonego procesu rafinacji. Jej wzrost podczas eksploatacji sygnalizuje
postępujący proces starzenia oleju.
Wg Polskiej Normy PN-EN 14214 określającej liczbę kwasową dla estrów metylowych
kwasów tłuszczowych do silników samoczynnych, wartośd ta nie może przekraczad
0,5 mg KOH/g.

Opis stanowiska:

Rysunek 1. Wygląd urządzenia do badania do badania liczby kwasowej.

1. Urządzenie do miareczkowania.

2. Wyświetlacz urządzenia.

3. Klawiatura.

4. Mieszadło.

5. Statyw na elektrodę i koocówkę

urządzenie miareczkującego

str. 5

Rysunek 2. Elektroda pomiarowa umieszczona na statywie, strzałką zaznaczono poziom, do którego

elektroda powinna byd zanurzona w badanej cieczy.

Rysunek 3. Widok urządzenia z boku.

1. Zbiornik z 0,1 molowym roztworem KOH.

2. Pompa dozująca.

Wykonanie ćwiczenia

Przygotowanie aparatu:
Przed rozpoczęciem badao obejrzyj aparat pod względem widocznych uszkodzeo,
sprawdź poprawnośd podłączenia urządzenia do źródła napięcia.

Przygotowanie próbki:



Przygotowanie mieszaniny rozpuszczalników.

W zlewce należy przygotowad 100 ml mieszaniny toluenu i 2-propanolu, w stosunku
1:1 (V/V).



Przygotowanie roztworu do analizy

Pobrad około 20 g próbki do badania (dokładna masa próbki będzie potrzebna do
obliczeo!) i następnie wymieszad z mieszaniną rozpuszczalników.
Tak rozpuszczoną próbkę mieszając miareczkowad roztworem wodorotlenku potasu
do punktu koocowego, w obecności fenoloftaleiny. Za punkt koocowy należy uznad
moment gdy dodanie jednej objętości KOH spowoduje słaba, lecz dostrzegalna
zmianę zabarwienia utrzymującą sie co najmniej 15 sekund.

Liczbę kwasowa obliczamy ze wzoru

[1.1]

Gdzie

56,1 – masa cząsteczkowa wodorotlenku potasu.
V – objętośd w mililitrach, użytego mianowanego roztworu wodorotlenku potasu.
c – stężenie roztworu wodorotlenku potasu użytego do wykonania miareczkowania c=0,1
m – masa w gramach, próbki analitycznej

Przebieg dwiczenia:

1. Przygotowad roztwór próbki w mieszaninie rozpuszczalników i ustawid go na

mieszadle urządzenia.

2. Umieścid na statywie elektrodę pomiarową i koocówkę urządzenia

miareczkującego. Następnie opuścid je do roztworu, tak aby elektroda była
zanurzona poniżej zwężenia oraz tak aby ani elektroda ani koocówka nie
dotykały ścianek pojemnika z próbką.

3. Uruchomid urządzenie.
4. Wybrad metodę nr 10.
5. Rozpocząd procedurę pomiaru wybierając z klawiatury „START” (F1)
6. Nadad nazwę próbce i podad dokładną masę próbki.
7. Oczekuj zakooczenia pomiaru
8. Po zakooczeniu miareczkowania urządzenie wydrukuje raport z którego należy

odczytad objętośd 0,1 mol roztworu KOH zużytego od wykonania
miareczkowania.

9. Dane z raportu będą potrzebne do wykonania sprawozdania z laboratorium.

Sprawozdanie

Sprawozdanie z badania powinno zawierad:

1. Wstęp teoretyczny.
2. Protokół badania z:

a. Opisem próbki
b. Datą badania
c. Objętością 0,1 mol roztworu KOH zużytego od wykonania miareczkowania.
d. Obliczenia
e. Liczbę kwasową LK w [mg/g]

3. Raport.
4. Wnioski.

Protokół badania liczby kwasowej.

Podpis prowadzącego zajęcia:……………………..

Imię i nazwisko:………………………………………......................................................

………………………………………...............………………………………………........................

Kierunek studiów/rok/grupa: ……………………………………………………………………….l

Data: ………………………………………………………………………………….………………………...

N

azwa próbki

M

asa próbki

m [g]

O

bjętość roztworu

V [ml]

S

tężenie roztworu

c [mol/l]

Obliczenia:














Wnioski: