1 

 

Numer 

ćwiczenia: 

1 

Dział analizy i temat ćwiczenia: 

Analiza wagowa. 

Oznaczanie baru w postaci BaSO

4

. 

Data wykonania 

ćwiczenia: 

od 25.03.13 r. 
do 22.04.13 r. 

Data oddania 

sprawozdania: 

29.04.13 r. 

Grupa: 

A3 

Imię i nazwisko: 

Przemysław Kołoczek 

Nazwisko 

sprawdzającego: 

Uwagi: 

 
 

Ocena: 

 
 

 

2 

 

1.  Wstęp. 

Oznaczenie polega na strąceniu osadu siarczanu(VI) baru za pomocą kwasu 
siarkowego(VI), na gorąco, z zakwaszonych roztworów soli Ba

2+

. Następnie osad odsącza 

się i praży w tyglu porcelanowym w temperaturze 600 – 900 °C do stałej masy, po czym 
waży się na wadze analitycznej. Osad siarczanu(VI) baru jest biały i grubokrystaliczny, co 
ułatwia jego odsączenie i przemywanie. 
Reakcja zachodząca podczas oznaczenia: 
Ba

2+

 + SO

4

2-

 → BaSO

4

↓. 

 

2.  Część doświadczalna. 

a)  Sprzęt i odczynniki. 

–  Zlewka 400 cm

3

, 250 cm

3

 i 50 cm

3

, 

–  2M roztwór HCl, 

–  szkiełko zegarkowe, 

–  0,1M roztwór H

2

SO

4

, 

–  szalka Petriego, 

–  0,01M roztwór H

2

SO

4

, 

–  bagietka, 

–  roztwór AgNO

3

, 

–  lejek ilościowy, 

–  woda destylowana. 

–  wkraplacz, 
–  sączek (twardy), 
–  statyw, 
–  łapa, 
–  pierścień metalowy, 
–  palnik, 
–  trójnóg, 
–  trójkąt porcelanowy, 
–  siatka laboratoryjna, 
–  tygiel porcelanowy, 
–  suszarka, 
–  łaźnia wodna, 
–  eksykator, 
–  szczypce metalowe, 
–  waga analityczna, 

 

b) Wykonanie. 

Tygiel porcelanowy umyto, umieszczono na szalce Petriego i wysuszono w suszarce. 
Zmontowano zestaw do prażenia tygla i prażono go przez 1 h. Wyprażony tygiel 
wstawiono do eksykatora, za pomocą szczypiec metalowych, odczekano chwilę, 
zamknięto eksykator i zaniesiono do pokoju wagowego na 2 h (na 1 h pod oknem i 1 h 
na stole laboratoryjnym). Wystudzony tygiel zważono i wszystkie czynności 
powtórzono, aż do uzyskania stałej masy tygla, przy czym tygiel prażono przez 0,5 h. 
Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą destylowaną, zakwaszono roztworem HCl, 
umieszczono w nim bagietkę, przykryto szkiełkiem zegarkowym i ogrzano do wrzenia. 
Obok tego roztworu umieszczono na palniku około 40 cm

3

 0,1M roztworu H

2

SO

4

, 

przykrytego szkiełkiem zegarkowym, z umieszczoną w nim bagietką. Wrzący roztwór 
soli Ba

2+

 zdjęto z palnika, palnik wyłączono i do tego roztworu dodano kroplami gorący 

roztwór H

2

SO

4

, aż do całkowitego strącenia BaSO

4

. Roztwór z osadem i bagietką 

przykryto szkiełkiem zegarkowym i ogrzano na łaźni wodnej w ciągu 1 h. Ponownie 
sprawdzono dokładność strącenia, całość zabezpieczono i pozostawiono do 

3 

 

następnego tygodnia. Zmontowano zestaw do sączenia, zdekantowano roztwór znad 
osadu, osad przemyto przez dekantację 0,01M roztworem H

2

SO

4

 i całość przeniesiono 

na sączek, przy czym resztki osadu pozostałe na zlewce zebrano za pomocą 
oderwanego wcześniej kawałka sączka. Osad na sączku przemyto kilkakrotnie 0,01M 
roztworem H

2

SO

4

, a następnie wodą destylowaną, aż do zaniku reakcji na jony Cl

-

 

(próba z AgNO

3

, na szkiełku zegarkowym). Sączek z osadem wyjęto z lejka, złożono w 

odpowiedni sposób, umieszczono w tyglu o stałej masie i wysuszono w suszarce na 
szalce Petriego. Wysuszony tygiel z sączkiem ustawiono pochyło na trójkącie 
porcelanowym, częściowo przykryto pokrywką i powoli spalono sączek, po czym całość 
ustawiono pionowo i prażono przez 1 h. Wyprażony tygiel wstawiono do eksykatora, a 
następnie do pokoju wagowego na 2 h. Wystudzony tygiel zważono i zanotowano jego 
masę. Całość ponownie prażono w ciągu 0,5 h i powtórzono dalsze czynności aż do 
uzyskania stałej masy tygla z osadem. 
 

3.  Wyniki. 

 

Tabela 1. Wyniki pomiarów. 

Data 

Prażenie 

Studzenie 

Ważenie 

Uwagi 

Początek 

(godzina) 

Koniec 

(godzina) 

Początek i koniec 

studzenia pod 

oknem (godzina) 

Początek i koniec 

studzenia na stole 

laboratoryjnym 

(godzina) 

Masa 

pustego 
tygla [g] 

Masa tygla 

z osadem 

[g] 

25.03.13 r. 
08.04.13 r. 
08.04.13 r. 
15.04.13 r. 

18:07 
14:35 
17:37 
14:35 

19:50 
14:50 
18:20 
15:15 

 

14:55 – 16:00 
18:45 – 19:45 
15:17 – 16:27 

 

16:00 – 17:00 

 

16:27 – 17:36 

 

16,1965 

 

16,1963 

 

 

15.04.13 r. Stała masa pustego tygla [g] 

16,1963 

 

 

15.04.13 r. 
22.04.13 r. 
22.04.13 r. 

19:10 
14:27 
17:36 

19:55 
14:42 
18:05 

 

14:47 – 15:48 
18:05 – 19:05 

 

15:48 – 16:50 
19:05 – 19:55 

 

 

16,8609 
16,8609 

 

22.04.13 r. Stała masa tygla z osadem [g]: 

16,8609 

 

22.04.13 r. Masa osadu [g]: 0,6646 

 

4.  Opracowanie wyników. 

a)  Obliczenia. 

Obliczono masę BaSO

4

 na podstawie wzoru: 

 

𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

= 𝑚

𝑡𝑜

− 𝑚

𝑡

 

 
gdzie: 
𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

 – masa BaSO

4

 [g], 

𝑚

𝑡𝑜

 – stała masa tygla z osadem [g], 

𝑚

𝑡

 – stała masa pustego tygla [g]. 

 
𝑚

𝑡𝑜

= 16,8609 𝑔 

𝑚

𝑡

= 16,1963 𝑔 

 
𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4  

= 0,6646 𝑔 

 

4 

 

Masę baru w otrzymanej do analizy próbce obliczono na podstawie wzoru: 
 

𝑚

𝐵𝑎

=

𝑀

𝐵𝑎

𝑀

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

∙ 𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

= 𝑎 ∙ 𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4

 

 
gdzie: 
𝑚

𝐵𝑎

 – masa baru [g], 

𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

 – masa siarczanu (VI) baru (osadu) [g], 

𝑀

𝐵𝑎

 – masa molowa baru [g/mol], 

𝑀

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

 – masa molowa siarczanu(VI) baru [g/mol], 

𝑎 – mnożnik analityczny.  
 
𝑎 = 0,5885 
 
𝑚

𝐵𝑎

= 0,39111 𝑔 

 

b) Niepewności pomiarowe. 

Niepewność rozszerzoną masy baru obliczono na podstawie wzoru: 
 

𝑈(𝑚

𝐵𝑎

) = 𝑘 ∙ 𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) 

 
gdzie: 
𝑘 – współczynnik rozszerzenia, 
𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) – złożona niepewność standardowa masy baru [g], 

 
Ponadto, do powyższego wzoru wstawiono następujące zależności: 
 

1) 𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) = 𝑎 ∙ 𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

) 

 
gdzie: 
𝑢

𝑐

(𝑚

𝐵𝑎

) – złożona niepewność standardowa masy baru [g], 

𝑎 – mnożnik analityczny, 
𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

) – niepewność standardowa masy osadu [g]. 

 

2) 𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

) = √𝑢

2

(𝑚

𝑡𝑜

) + 𝑢

2

(𝑚

𝑡

) 

 
gdzie: 
𝑢 (𝑚

𝐵𝑎𝑆𝑂

4 

) – niepewność standardowa masy osadu [g], 

𝑢(𝑚

𝑡𝑜

) – niepewność standardowa masy tygla z osadem [g], 

𝑢(𝑚

𝑡

) – niepewność standardowa masy tygla [g]. 

 

3) 𝑢(𝑚

𝑡𝑜

) = 𝑢(𝑚

𝑡

) = √𝑢

1

2

(𝑚) + 𝑢

2

2

(𝑚) + 𝑢

3

2

(𝑚) 

 
 

5 

 

gdzie: 
𝑢(𝑚

𝑡𝑜

) – niepewność standardowa masy tygla z osadem [g], 

𝑢(𝑚

𝑡

) – niepewność standardowa masy tygla [g], 

𝑢

1

(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g], 

𝑢

2

(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g], 

𝑢

3

(𝑚) – niepewność standardowa rozrzutu wskazań wagi [g]. 

 

4) 𝑢

1

(𝑚) =

𝑢

𝑤𝑤

√3

 

 
gdzie: 
𝑢

1

(𝑚) – niepewność standardowa wskazania wagi dla danej masy [g], 

𝑢

𝑤𝑤

 – niepewność wskazania wagi dla danej masy [g]. 

 

5) 𝑢

2

(𝑚) =

𝑟

𝑤𝑤

√3

 

 
gdzie: 
𝑢

2

(𝑚) – niepewność standardowa rozdzielczości wskazań wagi [g], 

𝑟

𝑤𝑤

 – rozdzielczość wskazań wagi [g]. 

 
Po przekształceniach otrzymano wzór: 
 

𝑈(𝑚

𝐵𝑎

) = 𝑘 ∙ 𝑎 ∙ √

2𝑢

𝑤𝑤

2

+ 2𝑟

𝑤𝑤

2

+ 6𝑢

3

2

(𝑚)

3

 

 
𝑘 = 2 

𝑎 = 0,5885 

𝑢

𝑤𝑤

= 0,0002 𝑔 

𝑟

𝑤𝑤

= 0,0001 𝑔 

𝑢

3

(𝑚) = 0,0001 𝑔 

 
𝑈(𝑚

𝐵𝑎

) = 0,00027 𝑔 ⇒ 0,07% 

 

c)  Wynik końcowy. 

Masa baru w otrzymanej próbce: (0,39112 ± 0,00027) g. 
 

5.  Podsumowanie. 

Otrzymana niepewność rozszerzona pomiaru masy Ba jest o 3 rzędy wielkości mniejsza od 
masy baru, co pozwala stwierdzić, że metoda jest bardzo dokładna. Niepewność 
rozszerzona stanowi 0,07% wyniku. Największy wpływ na niepewność końcową miały 
niepewności pomiarowe poszczególnych mas. Przeprowadzone oznaczenie nie należało 
do najprostszych i najszybszych. Trzeba było zwracać uwagę każdy szczegół podczas 
analizy, tak aby nie stracić choćby najmniejszej ilości wytrąconego osadu. W związku z 
tym, bardzo pomocne okazało się użycie oderwanego kawałka sączka, który pozwolił 
zebrać osad pozostały na zlewce. Całe oznaczenie było długie i żmudne – trwało 4 
tygodnie. Jedynym najszybszym jego elementem było sączenie i przemywanie osadu.