1
4
MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD,
MIARECZKOWANIE – JEDNA Z PODSTAWOWYCH
TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ
CEL
Ć
WICZENIA
Poznanie podstawowego sprz
ę
tu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby
przygotowywania roztworów mianowanych oraz mo
ż
liwo
ś
ci praktycznych
zastosowa
ń
analizy miareczkowej jako metody ilo
ś
ciowego oznaczania
substancji .
Zakres obowi
ą
zuj
ą
cego materiału
Poj
ę
cie równowa
ż
nika chemicznego. Rodzaje st
ęż
e
ń
. Przeliczanie st
ęż
e
ń
.
Miareczkowanie alkacymetryczne. Wska
ź
niki alkacymetryczne. Krzywe
miareczkowania. Substancje podstawowe. Rodzaje naczy
ń
miarowych.
Literatura
•
J. Minczewski, Z. Marczenko, "Chemia analityczna", PWN, 2009.
•
T. Lipiec,
Z. Szmal,
"Chemia
analityczna
z
elementami
analizy
instrumentalnej", PZWL, 1997.
Sprz
ę
t:
Odczynniki:
naczy
ń
ko wagowe
H
2
C
2
O
4
·
2H
2
O
3 kolby miarowe z korkami – 100 cm
3
NaOH (6 mol/dm
3
)
1 butelka - 250 cm
3
fenoloftaleina
pipeta jednomiarowa 10 cm
3
roztwór HCl (od prowadz
ą
cego)
pipeta wielomiarowa 5 cm
3
nasadka do pipet
lejek szklany mały
biureta – 50 cm
3
3 kolbki sto
ż
kowe – 250 cm
3
zlewka - 250 cm
3
waga
OPIS WYKONANIA
Ć
WICZENIA
Zadanie 1
Sporz
ą
dzanie roztworu kwasu szczawiowego o st
ęż
eniu 0,05 mol/dm
3
Najlepszym i zarazem najprostszym sposobem sporz
ą
dzania roztworu
mianowanego (roztworu o dokładnie oznaczonym st
ęż
eniu) jest rozpuszczenie
w wodzie destylowanej odpowiedniej, dokładnie odwa
ż
onej ilo
ś
ci danej
substancji (mola lub jego cz
ęś
ci) i rozcie
ń
czenie otrzymanego roztworu do
odpowiedniej obj
ę
to
ś
ci. Sposób ten mo
ż
e by
ć
stosowany tylko w przypadku
2
posiadania odczynnika absolutnie czystego, spełniaj
ą
cego cechy substancji
podstawowej (wzorcowej). Warunki te spełnia mi
ę
dzy innymi hydrat kwasu
szczawiowego.
Obliczamy liczb
ę
gramów krystalicznego kwasu szczawiowego (H
2
C
2
O
4
⋅
2H
2
O)
potrzebn
ą
do sporz
ą
dzenia 100 cm
3
0,05 mol/dm
3
roztworu H
2
C
2
O
4
. W tym
celu na wadze analitycznej odwa
ż
amy w naczy
ń
ku wagowym z dokładno
ś
ci
ą
do 0,001g kwas szczawiowy w ilo
ś
ci zbli
ż
onej do warto
ś
ci obliczonej. Kolb
ę
miarow
ą
(100 cm
3
) ustawiamy na stole, na czystym arkuszu papieru i
pomagaj
ą
c sobie bagietk
ą
ilo
ś
ciowo (tj. bez strat) wsypujemy do niej zwa
ż
on
ą
substancj
ę
przez suchy lejek. Kilkakrotnie przemywamy naczy
ń
ko wagowe,
bagietk
ę
i lejek małymi porcjami wody destylowanej, któr
ą
nale
ż
y nast
ę
pnie
wla
ć
do kolby. Z kolei dodajemy do kolby wod
ę
destylowan
ą
(do około 2/3
obj
ę
to
ś
ci) i zamykamy kolb
ę
korkiem. Mieszamy roztwór tak długo, a
ż
substancja całkowicie si
ę
rozpu
ś
ci. Po rozpuszczeniu substancji dopełniamy
kolb
ę
wod
ą
tak, by dolny menisk roztworu si
ę
gał kreski na szyjce kolby (ciecz
bezbarwna). Ostatnie krople wody nale
ż
y ostro
ż
nie dodawa
ć
z pipety. Kolb
ę
zatykamy korkiem i dokładnie mieszamy, dbaj
ą
c przy tym, by roztwór nie
wyciekał. Nale
ż
y pami
ę
ta
ć
,
ż
e wszystkie powy
ż
sze operacje s
ą
operacjami
ilo
ś
ciowymi i popełnienie bł
ę
du (rozsypanie zwi
ą
zku podczas wsypywania, złe
przemycie, wylanie roztworu z kolbki lub niecałkowicie rozpuszczenie kwasu)
eliminuje celowo
ść
dalszych etapów.
Zadanie 2
Sporz
ą
dzanie 0,1 mol/dm
3
roztworu NaOH i nastawienie jego miana
Obliczamy obj
ę
to
ść
6 mol/dm
3
roztworu NaOH, któr
ą
nale
ż
y u
ż
y
ć
, aby po
rozcie
ń
czeniu otrzyma
ć
250 cm
3
0,1 mol/dm
3
NaOH.
Oznaczamy st
ęż
enie (nastawiamy miano) roztworu NaOH wykorzystuj
ą
c
przygotowany w zadaniu 1 roztwór kwasu szczawiowego o znanym st
ęż
eniu.
W tym celu przepłukujemy starannie biuret
ę
wod
ą
destylowan
ą
i niewielk
ą
ilo
ś
ci
ą
sporz
ą
dzonego roztworu NaOH. Nast
ę
pnie biuret
ę
napełniamy
roztworem zasady tak, aby ciecz si
ę
gała powy
ż
ej podziałki zerowej, a
nast
ę
pnie roztwór sprowadzamy do poziomu zero. Ka
ż
de miareczkowanie
rozpoczynamy z biuret
ą
napełnion
ą
do podziałki zerowej. W przypadku
roztworu bezbarwnego odczytów dokonuje si
ę
bior
ą
c pod uwag
ę
najni
ż
szy
punkt dolnego menisku roztworu.
Miareczkowanie
Do czystej kolby sto
ż
kowej (250 cm
3
) odmierzamy pipet
ą
jednomiarow
ą
10 cm
3
roztworu kwasu szczawiowego o
ś
ci
ś
le ustalonym mianie
(przygotowany w zadaniu 1), dodajemy kilka kropel wska
ź
nika (fenoloftaleiny),
spłukujemy
ś
cianki kolbki wod
ą
z tryskawki. Dla ułatwienia obserwacji zmiany
koloru, naczynie pod biuret
ą
ustawiamy na białym tle (np. kartka papieru).
Zawarto
ść
kolby sto
ż
kowej miareczkujemy roztworem NaOH ci
ą
gle mieszaj
ą
c.
Gdy zbli
ż
a si
ę
punkt ko
ń
cowy miareczkowania, pojawiaj
ą
ce si
ę
zabarwienie
po dodaniu kolejnej kropli czynnika miareczkuj
ą
cego zanika coraz wolniej.
Miareczkowanie prowadzimy do momentu, gdy zabarwienie utrzymuje si
ę
przez około 15 sekund. Odczytujemy u
ż
yt
ą
obj
ę
to
ść
roztworu NaOH.
Wykonujemy jeszcze dwa analogiczne miareczkowania.
3
Zadanie 3
Alkacymetryczne oznaczanie kwasu solnego
Student otrzymuje od prowadz
ą
cego (w kolbkach miarowych na 100 cm
3
)
próbk
ę
roztworu HCI o nieznanym st
ęż
eniu.
Do kolbki z otrzymanym do analizy roztworem HCl dodajemy wod
ę
destylowan
ą
, dokładnie mieszamy i uzupełniamy do kreski. Za pomoc
ą
pipety
jednomiarowej przenosimy do kolby sto
ż
kowej o pojemno
ś
ci 250 cm
3
10 cm
3
przygotowanego roztworu i dodajemy par
ę
kropel fenoloftaleiny. Spłukujemy
ś
cianki wod
ą
z tryskawki i miareczkujemy mianowanym roztworem NaOH do
pojawienia si
ę
zabarwienia. Wykonujemy po trzy miareczkowania. Ko
ń
cowy
wynik miareczkowania jest
ś
redni
ą
kolejnych oznacze
ń
. Obliczamy przedział
ufno
ś
ci według statystyki Studenta.
OBSERWACJE I WYNIKI
Zadanie 1
Odwa
ż
ona masa H
2
C
2
O
4
⋅
2H
2
O (potrzebna do przygotowania 100 cm
3
0,05 mol/dm
3
roztworu tego kwasu)
Zadanie 2
Obj
ę
to
ść
6 mol/dm
3
roztworu NaOH potrzebna do przygotowania 250 cm
3
0,1 mol/dm
3
roztworu NaOH
Obj
ę
to
ść
NaOH (cm
3
) zu
ż
yta na zmiareczkowanie próbki kwasu
szczawiowego:
1. miareczkowanie
2. miareczkowanie
3. miareczkowanie
warto
ść
ś
rednia:
4
Zadanie 3
Zu
ż
yta obj
ę
to
ść
NaOH:
1. miareczkowanie
2. miareczkowanie
3. miareczkowanie
warto
ść
ś
rednia
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Zadanie 1
Oblicz mas
ę
H
2
C
2
O
4
⋅
2H
2
O konieczn
ą
do przygotowania 100 cm
3
roztworu
tego kwasu o st
ęż
eniu 0,05 mol/dm
3
.
Jakie st
ęż
enie molowe ma przygotowany w zadaniu kwas szczawiowy?
Jakie jest st
ęż
enie normalne tego kwasu?
5
Zadanie 2
Przedstaw wyliczenia potrzebne do przygotowania 250 cm
3
0,1 mol/dm
3
roztworu NaOH z roztworu tej zasady o st
ęż
eniu 6,0 mol/dm
3
.
Wykorzystuj
ą
c obliczone w zadaniu 1 st
ęż
enie normalne przygotowanego
roztworu wzorcowego kwasu szczawiowego, ilo
ść
cm
3
tego kwasu w próbce
u
ż
ytej do miareczkowania oraz ilo
ść
cm
3
roztworu NaOH zu
ż
ytego do
zmiareczkowania kwasu oblicz st
ęż
enie normalne zasady sodowej.
C
NaOH
·V
NaOH
= C
kw. szczawiowy
V
kw. szczawiowy
Zadanie 3
Oblicz st
ęż
enie molowe HCl w próbce?
(pami
ę
taj,
ż
e do miareczkowania pobrana
została 1/10 ilo
ś
ci otrzymanej analizy)
.
Oblicz st
ęż
enie molowe HCl w analizowanej próbce?
Ile gramów HCl zawierała w analizowanej próbce?
Oblicz przedział ufno
ś
ci w oznaczaniu st
ęż
enia HCl, według statystki Studenta
