1

4

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD,
MIARECZKOWANIE – JEDNA Z PODSTAWOWYCH
TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

CEL

Ć

WICZENIA

Poznanie podstawowego sprz

ę

tu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby

przygotowywania roztworów mianowanych oraz mo

ż

liwo

ś

ci praktycznych

zastosowa

ń

analizy miareczkowej jako metody ilo

ś

ciowego oznaczania

substancji .

Zakres obowi

ą

zuj

ą

cego materiału

Poj

ę

cie równowa

ż

nika chemicznego. Rodzaje st

ęż

e

ń

. Przeliczanie st

ęż

e

ń

.

Miareczkowanie alkacymetryczne. Wska

ź

niki alkacymetryczne. Krzywe

miareczkowania. Substancje podstawowe. Rodzaje naczy

ń

miarowych.

Literatura

•

J. Minczewski, Z. Marczenko, "Chemia analityczna", PWN, 2009.

•

T. Lipiec,

Z. Szmal,

"Chemia

analityczna

z

elementami

analizy

instrumentalnej", PZWL, 1997.

Sprz

ę

t:

Odczynniki:

naczy

ń

ko wagowe

H

2

C

2

O

4

·

2H

2

O

3 kolby miarowe z korkami – 100 cm

3

NaOH (6 mol/dm

3

)

1 butelka - 250 cm

3

fenoloftaleina

pipeta jednomiarowa 10 cm

3

roztwór HCl (od prowadz

ą

cego)

pipeta wielomiarowa 5 cm

3

nasadka do pipet
lejek szklany mały
biureta – 50 cm

3

3 kolbki sto

ż

kowe – 250 cm

3

zlewka - 250 cm

3

waga

OPIS WYKONANIA

Ć

WICZENIA

Zadanie 1
Sporz

ą

dzanie roztworu kwasu szczawiowego o st

ęż

eniu 0,05 mol/dm

3

Najlepszym i zarazem najprostszym sposobem sporz

ą

dzania roztworu

mianowanego (roztworu o dokładnie oznaczonym st

ęż

eniu) jest rozpuszczenie

w wodzie destylowanej odpowiedniej, dokładnie odwa

ż

onej ilo

ś

ci danej

substancji (mola lub jego cz

ęś

ci) i rozcie

ń

czenie otrzymanego roztworu do

odpowiedniej obj

ę

to

ś

ci. Sposób ten mo

ż

e by

ć

stosowany tylko w przypadku

2

posiadania odczynnika absolutnie czystego, spełniaj

ą

cego cechy substancji

podstawowej (wzorcowej). Warunki te spełnia mi

ę

dzy innymi hydrat kwasu

szczawiowego.
Obliczamy liczb

ę

gramów krystalicznego kwasu szczawiowego (H

2

C

2

O

4

⋅

2H

2

O)

potrzebn

ą

do sporz

ą

dzenia 100 cm

3

0,05 mol/dm

3

roztworu H

2

C

2

O

4

. W tym

celu na wadze analitycznej odwa

ż

amy w naczy

ń

ku wagowym z dokładno

ś

ci

ą

do 0,001g kwas szczawiowy w ilo

ś

ci zbli

ż

onej do warto

ś

ci obliczonej. Kolb

ę

miarow

ą

(100 cm

3

) ustawiamy na stole, na czystym arkuszu papieru i

pomagaj

ą

c sobie bagietk

ą

ilo

ś

ciowo (tj. bez strat) wsypujemy do niej zwa

ż

on

ą

substancj

ę

przez suchy lejek. Kilkakrotnie przemywamy naczy

ń

ko wagowe,

bagietk

ę

i lejek małymi porcjami wody destylowanej, któr

ą

nale

ż

y nast

ę

pnie

wla

ć

do kolby. Z kolei dodajemy do kolby wod

ę

destylowan

ą

(do około 2/3

obj

ę

to

ś

ci) i zamykamy kolb

ę

korkiem. Mieszamy roztwór tak długo, a

ż

substancja całkowicie si

ę

rozpu

ś

ci. Po rozpuszczeniu substancji dopełniamy

kolb

ę

wod

ą

tak, by dolny menisk roztworu si

ę

gał kreski na szyjce kolby (ciecz

bezbarwna). Ostatnie krople wody nale

ż

y ostro

ż

nie dodawa

ć

z pipety. Kolb

ę

zatykamy korkiem i dokładnie mieszamy, dbaj

ą

c przy tym, by roztwór nie

wyciekał. Nale

ż

y pami

ę

ta

ć

,

ż

e wszystkie powy

ż

sze operacje s

ą

operacjami

ilo

ś

ciowymi i popełnienie bł

ę

du (rozsypanie zwi

ą

zku podczas wsypywania, złe

przemycie, wylanie roztworu z kolbki lub niecałkowicie rozpuszczenie kwasu)
eliminuje celowo

ść

dalszych etapów.

Zadanie 2
Sporz

ą

dzanie 0,1 mol/dm

3

roztworu NaOH i nastawienie jego miana

Obliczamy obj

ę

to

ść

6 mol/dm

3

roztworu NaOH, któr

ą

nale

ż

y u

ż

y

ć

, aby po

rozcie

ń

czeniu otrzyma

ć

250 cm

3

0,1 mol/dm

3

NaOH.

Oznaczamy st

ęż

enie (nastawiamy miano) roztworu NaOH wykorzystuj

ą

c

przygotowany w zadaniu 1 roztwór kwasu szczawiowego o znanym st

ęż

eniu.

W tym celu przepłukujemy starannie biuret

ę

wod

ą

destylowan

ą

i niewielk

ą

ilo

ś

ci

ą

sporz

ą

dzonego roztworu NaOH. Nast

ę

pnie biuret

ę

napełniamy

roztworem zasady tak, aby ciecz si

ę

gała powy

ż

ej podziałki zerowej, a

nast

ę

pnie roztwór sprowadzamy do poziomu zero. Ka

ż

de miareczkowanie

rozpoczynamy z biuret

ą

napełnion

ą

do podziałki zerowej. W przypadku

roztworu bezbarwnego odczytów dokonuje si

ę

bior

ą

c pod uwag

ę

najni

ż

szy

punkt dolnego menisku roztworu.

Miareczkowanie
Do czystej kolby sto

ż

kowej (250 cm

3

) odmierzamy pipet

ą

jednomiarow

ą

10 cm

3

roztworu kwasu szczawiowego o

ś

ci

ś

le ustalonym mianie

(przygotowany w zadaniu 1), dodajemy kilka kropel wska

ź

nika (fenoloftaleiny),

spłukujemy

ś

cianki kolbki wod

ą

z tryskawki. Dla ułatwienia obserwacji zmiany

koloru, naczynie pod biuret

ą

ustawiamy na białym tle (np. kartka papieru).

Zawarto

ść

kolby sto

ż

kowej miareczkujemy roztworem NaOH ci

ą

gle mieszaj

ą

c.

Gdy zbli

ż

a si

ę

punkt ko

ń

cowy miareczkowania, pojawiaj

ą

ce si

ę

zabarwienie

po dodaniu kolejnej kropli czynnika miareczkuj

ą

cego zanika coraz wolniej.

Miareczkowanie prowadzimy do momentu, gdy zabarwienie utrzymuje si

ę

przez około 15 sekund. Odczytujemy u

ż

yt

ą

obj

ę

to

ść

roztworu NaOH.

Wykonujemy jeszcze dwa analogiczne miareczkowania.

3

Zadanie 3
Alkacymetryczne oznaczanie kwasu solnego

Student otrzymuje od prowadz

ą

cego (w kolbkach miarowych na 100 cm

3

)

próbk

ę

roztworu HCI o nieznanym st

ęż

eniu.

Do kolbki z otrzymanym do analizy roztworem HCl dodajemy wod

ę

destylowan

ą

, dokładnie mieszamy i uzupełniamy do kreski. Za pomoc

ą

pipety

jednomiarowej przenosimy do kolby sto

ż

kowej o pojemno

ś

ci 250 cm

3

10 cm

3

przygotowanego roztworu i dodajemy par

ę

kropel fenoloftaleiny. Spłukujemy

ś

cianki wod

ą

z tryskawki i miareczkujemy mianowanym roztworem NaOH do

pojawienia si

ę

zabarwienia. Wykonujemy po trzy miareczkowania. Ko

ń

cowy

wynik miareczkowania jest

ś

redni

ą

kolejnych oznacze

ń

. Obliczamy przedział

ufno

ś

ci według statystyki Studenta.

OBSERWACJE I WYNIKI

Zadanie 1

Odwa

ż

ona masa H

2

C

2

O

4

⋅

2H

2

O (potrzebna do przygotowania 100 cm

3

0,05 mol/dm

3

roztworu tego kwasu)

Zadanie 2

Obj

ę

to

ść

6 mol/dm

3

roztworu NaOH potrzebna do przygotowania 250 cm

3

0,1 mol/dm

3

roztworu NaOH

Obj

ę

to

ść

NaOH (cm

3

) zu

ż

yta na zmiareczkowanie próbki kwasu

szczawiowego:

1. miareczkowanie

2. miareczkowanie

3. miareczkowanie

warto

ść

ś

rednia:

4

Zadanie 3

Zu

ż

yta obj

ę

to

ść

NaOH:

1. miareczkowanie

2. miareczkowanie

3. miareczkowanie

warto

ść

ś

rednia

OPRACOWANIE WYNIKÓW

Zadanie 1

Oblicz mas

ę

H

2

C

2

O

4

⋅

2H

2

O konieczn

ą

do przygotowania 100 cm

3

roztworu

tego kwasu o st

ęż

eniu 0,05 mol/dm

3

.

Jakie st

ęż

enie molowe ma przygotowany w zadaniu kwas szczawiowy?

Jakie jest st

ęż

enie normalne tego kwasu?

5

Zadanie 2

Przedstaw wyliczenia potrzebne do przygotowania 250 cm

3

0,1 mol/dm

3

roztworu NaOH z roztworu tej zasady o st

ęż

eniu 6,0 mol/dm

3

.

Wykorzystuj

ą

c obliczone w zadaniu 1 st

ęż

enie normalne przygotowanego

roztworu wzorcowego kwasu szczawiowego, ilo

ść

cm

3

tego kwasu w próbce

u

ż

ytej do miareczkowania oraz ilo

ść

cm

3

roztworu NaOH zu

ż

ytego do

zmiareczkowania kwasu oblicz st

ęż

enie normalne zasady sodowej.

C

NaOH

·V

NaOH

= C

kw. szczawiowy

V

kw. szczawiowy

Zadanie 3

Oblicz st

ęż

enie molowe HCl w próbce?

(pami

ę

taj,

ż

e do miareczkowania pobrana

została 1/10 ilo

ś

ci otrzymanej analizy)

.

Oblicz st

ęż

enie molowe HCl w analizowanej próbce?

Ile gramów HCl zawierała w analizowanej próbce?

Oblicz przedział ufno

ś

ci w oznaczaniu st

ęż

enia HCl, według statystki Studenta

6

(patrz

ć

wiczenie 1)

Ocena za kolokwium

Ocena za wykonanie

ć

wiczenia

Podpis prowadz

ą

cego