Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

13

2.1.3. Oznaczanie zawarto

ğci CaCO

3

w glebie metod

Ć calcitbomby

Na podstawie materia

áów: mgr-a J. Raczyka

Tab. 1

Tab. 2

Klasa zawarto

Ğci

w

Ċglanów

PN-75/

B-04481

Przybli

Īona,

procentowa

zawarto

Ğü

CaCO

3

Reakcja

z HCl

Nawa

Īka

gleby (g)

Zakres wskaza

Ĕ

manometru

Wspó

áczynnik

I

< 1

Ğlady lub brak

burzenia

4

5-10

1,27

II

1 - 3

burzy s

áabo

i krótko

-

"

-

10-15

1,10

III

3 - 5

burzy silnie lecz

krótko

3,5

15-20

1,00

IV

5 - 10

burzy silnie

i d

áugo

3

20-25

0,97

10 - 15

-

"

-

2

25-30

0,95

15 - 30

-

"

-

1

30-35

0,92

30 - 60

-

"

-

0,75

35-40

0,89

> 60

-

"

-

0,5

40-45

0,87

45-50

0,85

50-55

0,84

55-60

0,83

60-65

0,81

65-70

0,80

70-80

0,79

80-100

0,78

Dolna granica oznaczalno

Ğci wĊglanów w powyĪszej metodzie : ~1,5 %, tzn. Īe przy uĪyciu 4 gramowej

próby o zaw. w

Ċglanów 1,5% wskazanie na manometrze bĊdzie równe ~5.

Próbka nr:

CaCO

3

met. Scheiblera

CaCO

3

met. calcitbomby

Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

14

Wykonanie analizy:

Materia

áy i przyrządy:

- waga analityczna
- suszarka laboratoryjna
- calcitbomba (szklany pojemnik ze szczelnym korkiem z wyskalowanym manometrem)
- próba gruntu (do 5 g)
- sito 0,25 mm

Etapy wykonania analizy:

Przygotowanie próbki:.

1. prób

Ċ wysuszyü w 105

0

C

2. rozetrze

ü w moĨdzierzu

3. przesia

ü przez sito 0,25 mm

Pomiar:

4. oszacowa

ü wielkoĞü nawaĪki (wg wskazaĔ z Tab. 1)

Stosowane nawa

Īki: 0,5 – 4,0 g

Uwaga! Zbyt du

Īa iloĞü wysokowĊglanowej próby uĪytej do pomiaru moĪe spowodowaü uszkodzenie

aparatu. Ponadto przekroczenie 4 g nawa

Īki powoduje problemy ze zwilĪalnoĞcią próby.

5. do fiolki pod manometrem nala

ü 20% HCl (do wyznaczonej kreski) – dokáadnoĞü odmierzenia HCl nie

ma wp

áywu na pomiar.

6. nakr

Ċciü korek z manometrem na sáoik i delikatnie przechyliü, aby kwas wylaá siĊ na próbkĊ

7. kolistymi ruchami wymiesza

ü roztwór

Obliczenie wyników:

8. po ustaniu reakcji odczyta

ü wynik z manometru

9. ustali

ü wspóáczynnik z Tab. 2

10. obliczy

ü % zawartoĞü wĊglanów wg wzoru:

wspó

áczynnik · wskazanie

nawa

Īka (g)

Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

15

2.2 Odczyn gleb

2.2.1 Warunki kszta

âtowania odczynu gleb

1. Odczyn gleby kszta

átowany jest na podstawie wzajemnego stosunku jonów H do OH (wodorowych do

wodorotlenowych).

2. Odczyn

Ğrodowiska wyraĪamy w jednostkach pH (ujemny logarytm dziesiĊtny ze stĊĪenia jonów

wodorowych).

3. Na odczyn gleby wp

áywają:

- dzia

áalnoĞü fizjologiczna organizmów glebowych (kwasy organiczne w wyniku rozkáadu substancji

organicznej, wydzielanie CO2).

- warunki klimatyczne (zst

Ċpujący ruch wody, wymywanie skáadników alkalicznych, klimat arydalny-suchy -

gromadzenie sk

áadników alkalicznych).

- stosowanie kwa

Ğnych nawozów mineralnych, lub nawozów wapniowych.

- kwa

Ğne opady, emisja pyáów zawierających CaO.

4. W Polsce przewaga gleb kwa

Ğnych (80%), w tym 50% kwaĞnych i silnie kwaĞnych. Przyczyny:

- ma

áy udziaá gleb wytworzonych ze skaá wapiennych, oraz utworów macierzystych zawierających CaCO

3

(lessy, gliny margliste).

- klimat Polski.

- w przesz

áoĞci caáa powierzchnia zajĊta byáa przez lasy i bory (zakwaszenie).

5. Kwasowo

Ğü :

a) czynna - pochodzi od wolnych jonów H+ znajduj

ących siĊ aktualnie w roztworze.

b) potencjalna - od jonów H+ i Al3+ znajduj

ących siĊ w kompleksie sorpcyjnym. Ze wzglĊdu na siáĊ

powi

ązania jonów decydujących o kwasowoĞci, dzieli siĊ na :

- k. wymienna - zale

Īy od jonów bardziej ruchliwych. Ujawnia siĊ w wyniku dziaáania na glebĊ roztworem soli

oboj

Ċtnej np. 1N KCl. Pojawiają siĊ w roztworze H+ i Al3+ sáabiej związane z kompleksem sorpcyjnym.

- k. hydrolityczna - zale

Īy od jonów H+ i Al3+ silnie związanych z kompleksem sorpcyjnym, które są z niego

wyparte dopiero przez kationy soli hydrolizuj

ących zasadowo (np. 1N octan sodu lub wapnia). Kationy te

wypieraj

ą z kompleksu sorpcyjnego zarówno H+ i Al3+ silnie jak i sáabo związane. Tak zmierzona

kwasowo

Ğü hydrolityczna odpowiada caákowitej kwasowoĞci gleby.

6. Metody oznaczania kwasowo

Ğci.

6.1. kolorymetryczna (Helligea) - k. czynna. Odczynnik -czerwie

Ĕ metylowa, alkohol etylowy, 0.1nNaOH, H

2

O

destylowana, b

áĊkit bromotymolowy).

6.2. potencjometryczna (elektrometryczna).

Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

16

2.2.2 Oznaczanie pH gleby metod

Ć potencjometrycznĆ

2.2.3 Oznaczanie pH gleby metod

Ć kolorymetrycznĆ

1. Cechy metod kolorymetrycznych:

- szybko

Ğü wykonania

-

áatwoĞü wykonania (czĊsto wykonywane w warunkach polowych)

- ma

áa dokáadnoĞü ( do 0,5 pH)

- oznaczanie kwasowo

Ğci czynnej

2. Popularne metody kolorymetryczne:
- metoda Hellige’a
- metoda „papierka lakmusowego”

Próbka nr:

Wykonanie analizy:

Materia

áy i przyrządy:

- waga analityczna
- suszarka laboratoryjna
- pH-metr
- elektroda
- roztwory buforowe (wzorcowe) o ph 3, 5 i 7 pH
- woda destylowana (ok. 25 ml na prób

Ċ)

- roztwór KCl (po ok. 25 ml na prób

Ċ)

- zlewki 50 ml
- próba gruntu (ok. 20-40 g)
- sito 1,0 mm

Etapy wykonania analizy:

Wst

Ċpne przygotowanie próbki:.

1. prób

Ċ wysuszyü w 105

0

C

2. rozetrze

ü w moĨdzierzu

3. przesia

ü przez sito 1,0 mm

4. dokona

ü kalibracji elektrody przy pomocy roztworów buforowych

Przygotowanie próbki do badania kwasowo

Ğci czynnej:.

5. odwa

Īyü 10 g suchej, przesianej gleby i wsypaü do 50 ml zlewki

6. zala

ü 25 ml H2O destylowanej, zamieszaü i pozostawiü na ok. 20 h (oznaczanie pH wykonuje siĊ w

zawiesinie glebowej w stosunku 1 : 2.5 , w glebach piaszczystych 1:1)

Przygotowanie próbki do badania kwasowo

Ğci potencjalnej:

7. odwa

Īyü 10 g suchej, przesianej gleby i wsypaü do 50 ml zlewki

8. Zala

ü 25 ml 1n KCl i pozostawiü na ok. 20 h.

Pomiar:

9. zanurzy

ü elektrodĊ pomiarową w zawiesinie, dokonaü odczytu po ustabilizowaniu

pH metod

ą potencjometryczną

pH metod

ą kolorymetryczną

Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

17

2.3 Próchnica

2.3.1 Metody oznaczania w

ċgla organicznego

Metody ilo

Ğciowego oznaczania próchnicy w glebie polegają na iloĞciowym oznaczeniu wĊgla -

podstawowego sk

áadnika wszystkich związków organicznych. Metody polegają na jego utlenieniu do CO2.

Istniej

ą metody:

1. wagowe - spalenie, wychwycenie CO2 w urządzeniach absorbujących.
Przyrost wagi do wzoru:

C [%] = (a • 0.2727 / m) • 100

a - masa CO2 [g].

0.2727 - wsp.przeliczeniowy CO2 na C [12/44=0.2727].

m - nawa

Īka [g].

Spalanie suche (m. Terlikowskiego) lub mokre (m. Knoppa, Allisona).

1. obj

ĊtoĞciowe - spalenie substancji organicznej na mokro przy uĪyciu silnego utleniacza stosowanego w

nadmiarze [K2Cr2O7 lub KMnO4], który po reakcji odmiareczkowuje siĊ roztworami redukującymi [sól
Mohra, Fe2SO4, tiosiarczan sodu]. Metoda Westerhoffa, Springera, Walhley-Flacka, Tiurana].

2. kulometryczne

2.3.2 Oznaczanie zawarto

ğci próchnicy w glebie metodĆ Tiurina

Zasada metody Tiurina

1. Utlenianie w

Ċgla w związkach organicznych silnym utleniaczem w Ğrodowisku kwaĞnym. Jest nim K2Cr2O7 -

dwuchromian potasu, sporz

ądzony na bazie H2SO4 - kwasu siarkowego.

2. Reakcj

Ċ przyspiesza katalizator HgSO4 - siarczan rtĊci, lub Ag2SO4 - siarczan srebra.

3. Dwuchromian potasu utlenia w

Ċgiel do CO2 sam redukując siĊ do siarczanu potasu i siarczanu chromu.

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ĺ 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

3O2 + 3C ĺ 3CO2

4. Nadmiar utleniacza, który nie przereagowa

á odmiareczkowuje siĊ (zobojĊtnia siĊ) solą Mohra - FeSO4(NH4)

2

(SO4)

2

• 6 H2O - siarczan Īelazawo-amonowy w obecnoĞci wskaĨnika ortofenantroliny.

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 ĺ Cr2(SO4)3 + K2SO4 +3Fe

2

(SO

4

)

3

+7H

2

O

5. Metoda skuteczna dla gleb o zawarto

Ğci próchnicy poniĪej 15 %.

Etapy wykonania analizy metod

ą Tiurina

I. Oznaczanie miana nadmanganianu potasu :
II. Oznaczanie miana soli Mohra:
III. Pomiar w

áaĞciwy.

IV. Obliczenie wyników

Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

18

Próbka nr:

Zawarto

Ğü C organicznego

Zawarto

Ğü próchnicy

Wykonanie analizy:

Materia

áy i przyrządy:

- sito 0,25 mm
- waga laboratoryjna
- kolbka sto

Īkowa 100 ml

- lejek na kolbk

Ċ

- biureta 50 ml (mo

Īe byü póáautomatyczna) do miareczkowania solą Mohra

- pipeta automatyczna 10 ml do odmierzania dwuchromianu potasu
- kuchenka elektryczna
- sól Mohra FeSO4(NH4)

2

(SO4)

2

• 6 H2O (po ok. 40 ml na próbĊ)

- dwuchromian potasu K2Cr2O7 + H2SO4 (po 10 ml na prób

Ċ)

- ortofenantrolina
- katalizator HgSO4
- próba gruntu (0,1- 0,5 g)
- pumeks lub wypra

Īony piasek kwarcowy (0,5 g na1 próbĊ)

Etapy wykonania analizy (pomiar w

áaĞciwy):

1. wst

Ċpna preparacja materiaáu (ok. 5 g czĊĞci ziemistych) (pkt.1)

- suszenie w temp. 105

0

C

- rozcieranie w mo

Ĩdzierzu

- przesiewanie przez sito 0,25 mm

2. okre

Ğlenie nawaĪki w zaleĪnoĞci od szacunkowej zawartoĞci próchnicy (na podstawie barwy):

0.1 g dla gleb barwy czarnej 7-15 %
0.2 g „ barwy ciemno szarej 5-7 %
0.3 g „ barwy szarej 2-5 %
0.5 g „ barwy jasno szarej poni

Īej 2 % próchnicy

Stosowane nawa

Īki 0,1 – 0,5 g

3. umieszczenie nawa

Īki gruntu z katalizatorem w kolbce stoĪkowej i zalanie utleniaczem (pkt. 2-4)

4. gotowanie roztworu pod przykryciem lejka (pkt. 5)
5. sporz

ądziü próbĊ kontrolną (pkt. 6)

6. miareczkowanie sol

ą Mohra w obecnoĞci wskaĨnika koloryzującego (pkt. 7-10)

7. obliczanie % zawarto

Ğci wĊgla organicznego na podstawie wzoru: (pkt. 11)

C

a

b

n

g

[%]

(

)

,

 ˜ ˜

˜

0 003

100

a - ilo

Ğü soli Mohra zuĪyta do miareczkowania próby kontrolnej

b - ilo

Ğü soli Mohra zuĪyta do miareczkowania próby glebowej

n - miano roztworu soli Mohra (ok. 0,1) – oznaczenie miana wykonywa

ü w dniu

przeprowadzania analizy

0.003 - miligramorównowa

Īnik wĊgla

g - nawa

Īka gleby

obliczenie % próchnicy. Znaj

ąc Ğrednią zawartoĞü wĊgla w próchnicy (ok. 58 %), chcąc obliczyü %

próchnicy mno

Īymy C[%] przez 1,724 (100:58). (pkt. 12)

Materia

áy do üwiczeĔ z Gleboznawstwa – Bartosz Korabiewski

19

0,1 - 0,5 g cz

ĊĞci ziemiste

10 ml

0.4n (K2Cr2O7

*

H2SO4)

1

szczypta
Ag2SO4

P

ROCEDURA OZNACZENIA W

ĉGLA ORGANICZNEGO W GLEBIE METODĄ

T

IURINA

X ml niezu

Īytego

0.4n (K2Cr2O7 * H2SO4)

roztwór glebowy

6

6

6

6

6

6

6

6

6

a ml

0.1n soli Mohra

(a = x • 4)

6

6

6



3 krople

ortofenantroliny

zawiesina glebowa,

produkty poreakcyjne

i niezu

Īyty utleniacz

- 100 ml -

1. W mo

Ĩdzierzu rozetrzeü ok. 5 g cz. ziemistych, przesiaü (sito 0,25mm),

na podst. szacunkowej zawarto

Ğci próchnicy odwaĪyü 0,1 - 0,5 g

(najciemniejsza gleba -najmniej).

2. Do suchej kolbki sto

Īkowej o poj. 100 ml wsypaü nawaĪkĊ glebową.

3. Doda

ü szczyptĊ katalizatora (siarczan srebra lub rtĊci).

4. Zala

ü 10 ml utleniacza (dwuchromian potasu),

5. Przykry

ü lejkiem (cháodnica zwrotna) i gotowaü 5 min na maáym ogniu.

6. Równocze

Ğnie sporządziü próbkĊ kontrolną w której zamiast gleby

wsypa

ü piasek kwarcowy lub pumeks.

10. Nadmiar niezu

Īytego utleniacza

odmiareczkowa

ü (zobojĊtniaü) solą Mohra do

zmiany barwy na kolor buraczkowy. Dok

áadnie

uchwyci

ü moment przejĞcia z koloru zielonego

w buraczkowy i odczyta

ü iloĞü zuĪytej soli.

11. Podstawi

ü do wzoru:

100

003

,

0

)

(

[%]

˜

˜

˜



g

n

b

a

C

12. Obliczy

ü % próchnicy mnoĪąc przez 1.724

7. Och

áodziü, opáukaü lejek H

2

O destylowan

ą.

8. Sprawdzi

ü barwĊ (pomaraĔczowa - dobra, zielona - za maáo

utleniacza).

9. Doda

ü 3 krople wskaĨnika (ortofenantroliny).