Oznaczanie sodu w wodzie
Sód jest pierwiastkiem powszechnie występującym w wodzie. Przeciętne stężenie sodu
w naturalnych wodach powierzchniowych wynosi od kilku do 20 -30 mg Na/dm
3
. Wody
podziemne mogą zawierać znacznie większe ilości sodu. W wodach kopalnianych stężenie
sodu może dochodzić nawet do 100 g Na/dm
3
.
Zrzut tak silnie zasolonych wód bezpośrednio
do rzeki może powodować znaczące zachwianie równowagi biologicznej.
Do oznaczania sodu w wodzie stosuje się powszechnie metody: spektrometrii absorpcji
atomowej (AAS), spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem plazmowym (spektrometria ICP) i
fotometrii płomieniowej. W poniższym ćwiczeniu została zastosowana ostatnia z
wymienionych technik z wykorzystaniem najczulszej linii Na 589,0 nm.
Na wyniki oznaczania sodu metodą fotometrii płomieniowej mają wpływ inne jony
występujące w wodzie, jeżeli ich stężenie przekracza następujące wartości: K - 10 mg/dm
3
,
Ca
-100
mg/dm
3
,
Mg - 100 mg/dm
3
. Analizowana w ćwiczeniu woda nie zawiera jonów przeszkadzających
w oznaczeniu.
Odczynniki
roztwór wzorcowy sodu - 1 mg Na/cm
3
:
do kolby miarowej o pojemności 1000 cm
3
wprowadzić 2,542 g NaCl cz.d.a. wysuszonego
w 130°C, rozpuścić i uzupełnić wodą do kreski.
Przyrządy i naczynia
Fotometr płomieniowy Flapo, 5 kolb miarowych o poj. 100 cm
3
, pipeta wielomiarowa o
poj.: 5 cm
3
.
Sposób wykonania
Przygotowanie próbki do analizy
Jeżeli próbka jest klarowna i nie zawiera substancji organicznych można przeprowadzić
oznaczenie bez operacji wstępnych. W przeciwnym przypadku 100 cm
3
próbki ostrożnie
odparować do sucha w parownicy kwarcowej unikając przegrzania. W celu usunięcia
substancji organicznych pozostałość wyprażyć w piecu, w temperaturze 550°C przez
2 godziny. Po ostudzeniu osad rozpuścić w 2 cm
3
roztworu HCl (1:1) i dodać 30 cm
3
wody
redestylowanej. Roztwór przesączyć do kolby miarowej o pojemności 100 cm
3
, osad na
sączku przemyć około 30 cm
3
wody i roztwór w kolbie uzupełnić wodą redestylowaną do
kreski.
Przygotowanie roztworów do krzywej wzorcowej
Do kolb miarowych o pojemności 100 cm
3
wprowadzić kolejno za pomocą pipety 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0 cm
3
roztworu wzorcowego o zawartości 1 mg Na w 1 cm
3
, uzupełnić wodą do
kreski i dokładnie wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 10; 20; 30; 40; 50 mg
Na w 1 dm
3
.
Wykonanie oznaczenia
Uruchomić fotometr płomieniowy zgodnie z instrukcją obsługi przyrządu, w obecności
prowadzącego ćwiczenia.
ustawić filtr sodowy,
ustawić przepływ powietrza zgodnie ze specyfikacją przyrządu,
ustawić przepływ gazu palnego zgodnie ze specyfikacją przyrządu,
wyzerować przyrząd używając wody dejonizowanej nie zawierającej Na (ślepej próby),
ustawić wartość 100 na skali podczas wzbudzania wzorca o największym stężeniu,
zmierzyć kolejno emisję pozostałych roztworów wzorcowych,
