Oznaczanie sodu w wodzie

Sód jest pierwiastkiem powszechnie występującym w wodzie. Przeciętne stężenie sodu

w naturalnych wodach powierzchniowych wynosi od kilku do 20 -30 mg Na/dm

3

. Wody

podziemne mogą zawierać znacznie większe ilości sodu. W wodach kopalnianych stężenie
sodu może dochodzić nawet do 100 g Na/dm

3

.

Zrzut tak silnie zasolonych wód bezpośrednio

do rzeki może powodować znaczące zachwianie równowagi biologicznej.

Do oznaczania sodu w wodzie stosuje się powszechnie metody: spektrometrii absorpcji

atomowej (AAS), spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem plazmowym (spektrometria ICP) i
fotometrii płomieniowej. W poniższym ćwiczeniu została zastosowana ostatnia z
wymienionych technik z wykorzystaniem najczulszej linii Na 589,0 nm.

Na wyniki oznaczania sodu metodą fotometrii płomieniowej mają wpływ inne jony

występujące w wodzie, jeżeli ich stężenie przekracza następujące wartości: K - 10 mg/dm

3

,

Ca

-100

mg/dm

3

,

Mg - 100 mg/dm

3

. Analizowana w ćwiczeniu woda nie zawiera jonów przeszkadzających

w oznaczeniu.

Odczynniki



roztwór wzorcowy sodu - 1 mg Na/cm

3

:

do kolby miarowej o pojemności 1000 cm

3

wprowadzić 2,542 g NaCl cz.d.a. wysuszonego

w 130°C, rozpuścić i uzupełnić wodą do kreski.

Przyrządy i naczynia

Fotometr płomieniowy Flapo, 5 kolb miarowych o poj. 100 cm

3

, pipeta wielomiarowa o

poj.: 5 cm

3

.

Sposób wykonania
Przygotowanie próbki do analizy

Jeżeli próbka jest klarowna i nie zawiera substancji organicznych można przeprowadzić

oznaczenie bez operacji wstępnych. W przeciwnym przypadku 100 cm

3

próbki ostrożnie

odparować do sucha w parownicy kwarcowej unikając przegrzania. W celu usunięcia
substancji organicznych pozostałość wyprażyć w piecu, w temperaturze 550°C przez
2 godziny. Po ostudzeniu osad rozpuścić w 2 cm

3

roztworu HCl (1:1) i dodać 30 cm

3

wody

redestylowanej. Roztwór przesączyć do kolby miarowej o pojemności 100 cm

3

, osad na

sączku przemyć około 30 cm

3

wody i roztwór w kolbie uzupełnić wodą redestylowaną do

kreski.

Przygotowanie roztworów do krzywej wzorcowej

Do kolb miarowych o pojemności 100 cm

3

wprowadzić kolejno za pomocą pipety 1,0; 2,0;

3,0; 4,0; 5,0 cm

3

roztworu wzorcowego o zawartości 1 mg Na w 1 cm

3

, uzupełnić wodą do

kreski i dokładnie wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 10; 20; 30; 40; 50 mg
Na w 1 dm

3

.

Wykonanie oznaczenia
Uruchomić fotometr płomieniowy zgodnie z instrukcją obsługi przyrządu, w obecności
prowadzącego ćwiczenia.



ustawić filtr sodowy,



ustawić przepływ powietrza zgodnie ze specyfikacją przyrządu,



ustawić przepływ gazu palnego zgodnie ze specyfikacją przyrządu,



wyzerować przyrząd używając wody dejonizowanej nie zawierającej Na (ślepej próby),



ustawić wartość 100 na skali podczas wzbudzania wzorca o największym stężeniu,



zmierzyć kolejno emisję pozostałych roztworów wzorcowych,



zmierzyć emisję badanej próbki wody. Dla każdej próbki wykonać trzykrotny odczyt. W
przypadku, gdy wielkość emisji mierzonej próbki nie mieści się w zakresie krzywej
wzorcowej próbkę należy rozcieńczyć.

Obliczanie wyników

Wykreślić na papierze milimetrowym albo obliczyć metodą regresji, korzystając z

komputera lub kalkulatora, krzywą wzorcową przedstawiającą zależność wielkości emisji
wzorców od stężenia sodu we wzorcach. Odczytać z krzywej wzorcowej stężenie sodu
odpowiadające średniej arytmetycznej z 3 pomiarów emisji dla każdej próbki. Wynik podać w
mg Na/dm

3

. Uwzględnić przy obliczeniu ewentualne rozcieńczenie analizowanej próbki.