Postaci leków roślinnych

Postaci leków roślinnych



Preparaty z surowców roślinnych odgrywają znaczną rolę



Określane są mianem leków naturalnych lub fitopreparatów



Preparaty te w najprostszej formie stanowią mieszanki ziół lub

pojedyncze surowce [ herbatki] do sporządzania naparów,

odwarów i maceratów



Doskonalsza forma to granulaty, tabletki, kapsułki ze

sproszkowanych surowców lub ich mieszanin

Postaci leków roślinnych



W nowoczesnej technologii leku roślinnego dąży się do

wyodrębnienia z surowców zielarskich aktywnego

zespołu substancji



Tego rodzaju preparaty są standaryzowane, pozbawione

substancji balastowych



Stosowane są w formie wyciągów, do sporządzania

granulatów, tabletek, kapsułek i innych postaci leku

Postaci leków roślinnych



Wyciągi z surowców roślinnych są też
produktem pośrednim do otrzymywania
zespołów czynnych [koncentratów] o
dużej zawartości substancji aktywnych
oraz izolacji pojedynczych związków
czynnych

Surowce



Surowiec wyjściowy używany do przetwarzania

musi spełniać, określone normami lub

farmakopeą wymagania



W zakresie składu jakościowego substancji

czynnych



W zakresie składu ilościowego substancji

czynnych

Surowce



Zwartości metali ciężkich



Pozostałości pestycydów



Pozostałości zanieczyszczeń
mikrobiologicznych



Szczególne wymagania dotyczą surowców
silnie działających

Surowce



Surowiec zielarski jest nietrwały



Przerabiany okresowo do niewielkiej
ilości preparatów

Stabilizacja surowców



Podstawowa metoda to proces suszenia



W procesie tym rośliny tracą 90-95%

wody



Zahamowane zostają procesy

enzymatyczne i aktywność

mikroorganizmów

Stabilizacja surowców



Specjalnych metod stabilizacji wymagają surowce

zielarskie, zawierające substancje czynne o swoistej

budowie np. estrowej lub glikozydowej



Ponieważ w trakcie ich suszenia i przechowywania

dochodzi do zmniejszenia zawartości substancji

czynnych



Głównie w wyniku enzymatycznego rozkładu

Przechowywanie



Ważne do utrzymania odpowiedniej jakości

surowców



Powinno uwzględniać się chemiczny charakter

związków czynnych surowca



Należy chronić przed wilgocią



[farmakopee określają dopuszczalną zwartość

wody w surowcu]



tlenem,



światłem,

Przechowywanie



Szczególnie ważne jest przechowywanie

olejków eterycznych



Ze względu na lotność i łatwość utleniania się

składników



Powinny być po wysuszeniu przechowywane w

stanie nie rozdrobnionym



W szczelnych opakowaniach



Niskiej temperaturze



Chronione przed światłem

Podział preparatów roślinnych

Preparaty z roślin świeżych



Soki



Soki stabilizowane



alkoholatury

Podział preparatów roślinnych

Preparaty z roślin suchych



Zioła



Maceraty



Napary



Odwary



Nalewki

Podział preparatów roślinnych



Wyciągi

   płynne
   gęste
   suche



wody aromatyczne



Oleje tłuste

SOKI – Succi

SOKI - Succi



otrzymuje się je ze świeżych roślin leczniczych,



wykorzystując ich zielone części nadziemne, owoce oraz

części podziemne typu cebula, kłącza, korzenie,



przez wyciśnięcie w prasie ich soku komórkowego.

SOKi – Succi



Przed rozdrobnieniem surowiec myje się wodą i

rozdrabnia.



W celu uzyskania soku stosuje się najczęściej

wysokociśnieniową prasę hydrauliczną.



Wyciśnięty sok jest mętny wskutek obecności w nim

białek, pektyn i in. zw. wielkocząsteczkowych o

charakterze koloidów.

SOKi – Succi



Po przesączeniu sok poddaje się
klarowaniu



W zależności od substancji leczniczej
sposób postępowania jest różny



Klarowanie przeprowadza się na zimno
lub w podwyższonej temperaturze

SOKi – Succi

soki termolabilne



po wyciśnięciu pozostawia się w

chłodnym miejscu w celu odbalastowania

[ sedymentacji makrocząsteczek]



Po sedymentacji produkt ponownie sączy

się.

SOKi – Succi

Soki odporne na ogrzewanie



klaruje się przez krótkotrwałe ogrzewanie do

temp. 80C



Skoagulowane białko, strącony błonnik, chlorofil,

garbniki oddziela się przez sączenie.



W procesie tym następuje częściowe

unieczynnienie enzymów

SOKi – Succi

soki zawierające dużo pektyn



klaruje się przy użyciu enzymów

hydrolizujących: esterazy i glikozydazy.



Obecność pektyn w sokach jest niewskazana,

bo zmniejszają one wydajność wskutek wiązania

wody, utrudniają sączenie, a po ogrzaniu z

cukrem lub dodaniu alkoholu żelują.

SOKi – Succi

nowymi technikami klarowania lub odbalastowania

soków są ultrafiltracja i odwrócona osmoza,



w której zaletą jest możliwość zagęszczenia produktów ,



Stosowane są w przypadku gdy nie można ogrzać

soków.



Otrzymuje się produkty czyste

mikrobiologicznie.



Są to jedne z najmniej energochłonnych procesów.

SOKi – Succi



Tak sporządzone soki stanowią gotową postać leku lub



mogą być przerabiane dalej np. na-syropy



Zagęszczone soki są przerabiane na proszki metodą

suszenia rozpyłowego.



Trwałość: 6-12miesięcy



po otwarciu 7 dni.

SOKi – Succi

Zastosowanie



corrigens smaku i barwy wielu postaci
leków



głównie w przemyśle spożywczym
zastosowanie mają soki suszone
rozpyłowo

SOKi – Succi

Soki stabilizowane Succi stabilisatae



otrzymuje się je ze świeżych surowców

roślinnych, w odróżnieniu od poprzednich,

zazwyczaj po wstępnym unieczynnieniu

enzymów.



Najczęściej stosowanym inhibitorem enzymów

jest EtOH.

SOKi – Succi



świeży surowiec po oczyszczeniu i rozdrobnieniu

stabilizuje się parami 96%EtOH w autoklawie pod ciśn.

200kPa przez 2-4h.



Następnie maceruje rozpuszczalnikiem przygotowanym

z alkoholowego płynu wyciągowego (uzyskanego po

stabilizacji), 96%EtOH i wody, w proporcjach takich, aby

w gotowym produkcie zawartość EtOH wynosiła 25-

30%.

SOKi – Succi



Po maceracji zbiera się płyn wyciągowy
przez odciekanie,



surowiec poddaje się prasowaniu



i otrzymany płyn wyciągowy łączy się z
płynem w procesie odciekania.

SOKi – Succi



Otrzymany produkt podlega odbalastowaniu

(sedymentacja makrocząsteczek) podczas leżakowania

w zbiornikach.



Po przesączeniu sok jest dozowany do butelek.



W przypadku surowców, w których działanie enzymów

jest powolne, można stabilizować wyciśnięty sok EtOH

w proporcji 1cz. EtOH na 3cz. soku..

SOKi – Succi



W niektórych technologiach do
stabilizacji soków wykorzystuje się
dodatki odpowiednich substancji np.



sok z czosnku- kwas fumarowy,



sok z aronii - kwas winowy

SOKi – Succi

Krajowe soki:



Sok z korzenia łopianu (Bordanae succus)- odtruwający, w

zaburzeniach metabolizmu



sok z liści brzozy (Betulae succus)- w chorobach nerek



Sok z ziela jeżówki purpurowej( Echinaceae ssuccus)-

immunostymulujący



Sok z kwiatów i liści podbiału (Farfarae succus)- wykrztuśny

SOKi – Succi



Sok z ziela dziurawca (Hyperici succus)- w

osłabieniu czynności wątroby



Sok z ziela krwawnika (Millefolii succus)- w

nieżytach przewodu pokarmowego z

krwawieniami



Sok z ziela babki lancetowatej (Plantagini

succus)- wykrztuśnie

SOKi – Succi



Sok z korzenia mniszka (Taraxaci succus)-
pobudza czynność wątroby



Sok z ziela pokrzywy (Urticae succus)-
odtruwająco

ALKOHOLATURY—Alcoholaturae

ALKOHOLATURY—Alcoholaturae



są to preparaty otrzymywane przez wytrawienie

świeżych surowców zielarskich 80-95° EtOH,



Rozdrobniony surowiec poddaje się maceracji

EtOH w ilości 80-120% masy materiału

wyjściowego- najczęściej 100%

Intracty



Obecnie otrzymuje się wyłącznie
alkoholatury stabilizowane: Intracty



Bo mają zinaktywowane enzymy



i większą trwałość,

Intracty



Stabilizację przeprowadza się parami
wrzącego EtOH.



Pary EtOH denaturują część białkową
enzymu



Unieczynnieniu ulegają hydrolazy,
oksydazy, peroksydazy i inne

Intracty



W skali laboratoryjnej intrakty otrzymuje się

metodą Bourquelota



do kolby z wrzącym EtOH dodaje się porcjami

świeży, nierozdrobniony surowiec



Ogrzewa na łaźni wodnej pod chłodnicą

zwrotną, utrzymując we wrzeniu 20min.

Intracty



Po ochłodzeniu zlewa się wyciąg etanolowy, a

pozostały surowiec rozdrabnia się i przenosi

ponownie do kolby



zalewa rozpuszczalnikiem sporządzonym z

odcedzonego wyciągu uzupełnionego EtOH do

ilości wyjściowej, przy zachowaniu proporcji

surowca do rozpuszczalnika 1:1.

Intracty



Zawartość kolby ponownie ogrzewa się w

temp. wrzącej łaźni pod chłodnicą

zwrotną przez 20min.



Po chłodzeniu zlewa się wyciąg,

surowiec wyciska w prasie,



a połączone płyny pozostawia do odstania

na 8 dni i następnie sączy.

Intracty



W metodzie tej najpierw zachodzi
stabilizacja surowca, z częściowym jego
wytrawieniem,



a w drugim etapie wytrawienie
pozostałych w surowcu substancji
czynnych

Intracty

W warunkach przemysłowych



świeży surowiec rozdrabnia się przed
stabilizacją



następnie stabilizuje 95°EtOH przez 3-
5min. pod zwiększonym ciśnieniem 100-
200kPa

Intracty



Następnie maceruje się surowiec w temperaturze

otoczenia



rozpuszczalnikiem uzyskanym z wyciągu po stabilizacji

uzupełnionym EtOH w ilości umożliwiającej zachowanie

proporcji do surowca 1:1



Czas maceracji 12h.



Stabilizację i wytrawianie przeprowadza się w

autoklawie

Intracty



Po odebraniu wyciągu surowiec prasuje

się i łączy oba płyny wodociągowe.



Otrzymany produkt odbalastowuje się

podczas leżakowania.



Następnie sączy się i dozuje do butelek

Intracty



Intrakt z kwiatostanu głogu (Crataegi
intractum)- w niewydolności serca



Intrakt z ziela melisy (Melisae intractum)-
uspokajająco

Intracty



Intrakt z niedojrzałych nasion kasztanowca

(Hippocastani intractum)- w hemoroidach i żylakach



Intrakt z korzeni kozłka (Valerianae intractum)-

uspokajający



Intarkt z ziela dziurawca (Hyperici intractum)- w

chorobach wątroby i dróg żółciowych

Wytrawianie = ekstrakcja



podstawowa operacja jednostkowa stosowana przy sporządzaniu

wyciągów z leczniczych surowców roślinnych



jest to proces rozdzielczy oparty na dyfuzji



pozwala na szybkie wyodrębnienie związków czynnych z rozdrobnionego

surowca przy użyciu odpowiedniego rozpuszczalnika,



można je potem oddzielić od rozpuszczalnika przez odparowanie

(zagęszczenie) i suszenie (wyciągi suche)

Wytrawianie = ekstrakcja



otrzymuje się wyciąg zawierający zespół wytrawionych składników



oraz pozostałość składającą się głównie z fragmentów tkanki

roślinnej



jeśli bardziej rozdrobniony jest surowiec (sito 0,16 i 0,08 mm)

niemal wszystkie komórki ulegają rozerwaniu



rozpuszczalnik łatwo wnika do ich wnętrza



rozpuszczone substancje są łatwo wymywane na zewnątrz

Wytrawianie = ekstrakcja



Otrzymany wyciąg zawiera dużo substancji wielkocząsteczkowych,

które zmniejszają jego jakość i trwałość.



O wiele wolniej przebiega wytrawianie, gdy rozdrobniony surowiec

ma większość komórek nieuszkodzonych,



i rozpuszczalnik i cząsteczki rozpuszczonych substancji podczas

dyfuzji muszą przenikać przez napęczniałe ściany komórkowe,



które jak błony półprzepuszczalne zatrzymują w komórkach cząstki

koloidalne.

Wytrawianie = ekstrakcja



W procesie wytrawiania w mniejszej skali najkorzystniejsze jest

rozdrobnienie, przy którym połowa komórek jest nieuszkodzona,



do wytrawiania używa się rozpuszczalników jedno składnikowych

lub ich mieszanin, najczęściej azeotropowych.



Od ich cech fizykochemicznych m.in. lepkości i polarności zależy

prędkość uwalniania



ilość wyekstrahowanej substancji oblicza się na podstawie prawa

Ficka.

Wytrawianie = ekstrakcja

Metody wytrawiania surowców roślinnych:



1/ maceracja i jej modyfikacje- wytrawianie trwa

do momentu wyrównania stężenia między surowcem

a rozpuszczalnikiem C=C1



2/ perkolacia i jej modyfikacje - max różnica

stężeń utrzymywana jest przez cały czas trwania

wytrawiania

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Maceracja= periodyczna metoda
ekstrakcji, którą dzieli się na
jednostopniową i wielostopniową.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

W periodycznych metodach 1-stopniowych

całą ilość przewidzianego rozpuszczalnika
zużywa się na początku procesu.



Proces ten kończy się gdy ustali się równowaga
stężeń między komórką a rozpuszczalnikiem.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

Do tych metod zaliczamy:

1.Macerację prostą= statyczną



Rozdrobniony surowiec umieszcza się w dobrze

zamkniętym pojemniku,



zalewa rozpuszczalnikiem



i pozostawia na określony czas w chłodnym,

ciemnym miejscu, często mieszając.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Po upływie wymaganego czasu maceracji,
zlewa się znad surowca lub zbiera przez
odciekanie uzyskany macerat,



a pozostałość wyciska w prasie( np.
śrubowej, ślimakowej, hydraulicznej).

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Macerat można oddzielić od surowca

przez odwirowanie.

Wady:



długi czas trwania( ok.7-10 dni)



brak możliwości całkowitego odzyskania

substancji czynnych z surowca

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

Fazy maceracji:



bezpośrednie rozpuszczanie substancji w

uszkodzonych komórkach



spęcznienie ściany komórkowej



przenikanie rozpuszczalnika do komórek

nieuszkodzonych



rozpuszczanie substancji znajdujących się w

komórkach

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



utworzenie różnicy stężeń między wnętrzem

komórki a jej otoczeniem



dyfuzja rozpuszczonych składników na zewnątrz

przez błonę i ścianę komórkową



osiągnięcie równowagi stężeń między wnętrzem

a otoczeniem komórki

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

2. Maceracja z mieszaniem = dynamiczna



Surowiec i rozpuszczalnik umieszcza się w
maceratorze obrotowym



i miesza w sposób ciągły

Zaleta:



krótszy czas wytrawiania (24-40h)



w temp. pokojowej

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

3. Maceracja wibracyjna



w której stały ruch surowca i
rozpuszczalnika zapewnia wibrator

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

4. Maceracja ultradźwiękowa –



wpływ ultradźwięków na wytrawianie
zależy od: częstotliwości drgań i energii.



wykorzystuje się ultradźwięki o
częstotliwości drgań powyżej 20kHz.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

zaleta:



przepuszczając fale ultradźwiękowe przez
zanurzony w rozpuszczalniku surowiec



można w bardzo krótkim czasie uzyskać
praktycznie całkowite jego wytrawienie

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

wada:



nie jest wskazane do wszystkich surowców,



bo może zmieniać właściwości niektórych

związków czynnych,



gdyż przyspiesza reakcje utleniania, hydrolizy

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

Turboekstrakcja = ekstrakcja wirowa



nowoczesna metoda i szybka



czas wytrawiania 15 minut,



w celu przyspieszenia procesu wytrawiania i zwiększenia

wydajności surowiec i rozpuszczalnik utrzymuje się w stałym

ruchu wirowym za

pomocą zanurzonego, szybkoobrotowego mieszadła typu Ultra-

Turrax



(wirują wewnątrz nieruchomego statora)

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



wewnętrzna ściana pojemnika w którym

odbywa się mieszanie ma karby,



co uniemożliwia powstanie ruchu okrężnego



i kierowanie płynnego materiału na łopatki

mieszadła.



zewnętrzna powierzchnia pojemnika otoczona

jest spiralą chłodzącą

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



całość umieszczona jest w drugim, większym
pojemniku napełnionym wodą



turboekstrakcji towarzyszy wzrost temp.



dzięki któremu zmniejsza się lepkość
rozpuszczalnika



i poprawiają się warunki dyfuzji

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



do skrócenia czasu wytrawiania przyczynia się
duże rozdrobnienie surowca przez ostre
krawędzie mieszadła,



co powoduje rozerwanie ścian komórek i
rozpuszczalnik dokładnie wymywa zawartość
komórek.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Jednak uszkodzenie znacznej części błon
komórkowych sprawia,



że w wyciągu znajduje się dużo substancji
wielkocząsteczkowych powodujących
wypadanie osadów

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

6.Dygestia



wytrawianie w podwyższonej temp. (30-50C)



można ją stosować gdy zawarte w surowcu

związki czynne nie ulegają w tych warunkach

rozkładowi.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

W periodycznych metodach

wielostopniowych



na początku wprowadza się tylko część

rozpuszczalnika.



Po ustaleniu całkowitej lub częściowej

równowagi stężeń można wybrać 1 z 2 dalszych

procesów postępowania:

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

maceracja wielokrotna-



nadaje się szczególnie do tzw. surowców twardych np. korzeni,

drewna, nasion,



oparta jest na zjawisku uzyskiwania lepszej wydajności związków

czynnych przez wytrawianie surowca podzielonymi porcjami

rozpuszczalnika,



co umożliwia uzyskanie kilkakrotnie maksymalnej różnicy stężeń

między surowcem a rozpuszczalnikiem,



a to wpływa na wydajność procesu.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



W praktyce korzysta się głównie z maceracji

podwójnej,



w której rozpuszczalnik dzieli się na 2 części i surowiec

zalewa większą jego porcją.



Po upływie wymaganego czasu zbiera się macerat (

odciekanie lub dekantacja)



a pozostałość wyciska.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Częściowo wyczerpany surowiec zalewa
się ponownie drugą porcją
rozpuszczalnika



i dalej postępuje jak poprzednio.



Uzyskane 2 części maceratu łączy się

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Rzadziej korzysta się z maceracji
potrójnej



rozpuszczalnik dzieli się na 3 części

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

maceracja stopniowa



wytrawianie surowców roślinnych z osobna poszczególnymi

składnikami złożonego rozpuszczalnika.



Przy wytrawianiu 70% EtOH surowiec zalewa się najpierw wodą, w

ilości przypadającej na całą objętość rozpuszczalnika i pozostawia

na 1 -3 dni.



W tym okresie następuje spęcznienie surowca i wytrawienie

zawartych w nim substancji rozpuszczalnych w wodzie.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Następnie dodaje się połowę EtOH,



surowiec wytrawia się przez 5 dni,



po czym dodaje się pozostałą ilość EtOH.



Po 5 dniach wyciąg zlewa się znad surowca



a pozostałość wyciska w prasie.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE



Macerację stopniową można oprzeć na
kolejnym stosowaniu rozpuszczalników o
różnym zwiększającym się stężeniu



Tzw. gradient rozpuszczalnikowy

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

Zaleta:



większa zawartość substancji czynnych,
różniących się znacznie rozpuszczalnością
w wodzie i EtOH.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

Wada



niebezpieczeństwo rozwoju
drobnoustrojów ( pleśnie, grzyby)



na powierzchni surowca podczas 3-
dniowej maceracji wodą.

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

maceracja w podwyższonym ciśnieniu i

temperaturze

Zalety:



przyspieszenie wytrawiania,



unieczynnienie enzymów



Szybka (do godziny dzięki podwyższonej

temperaturze wzrasta dyfuzja cząsteczek w

roztworze)

MACERACJA I JEJ MODYFIKACJE

Zastosowanie



Sporządzanie intraktów



Wytrawianie świeżych surowców na
większą skalę

PERKOLACJA I JEJ MODYFIKACJE

Perkolacja



ciągła metoda ekstrakcji,



w której świeży rozpuszczalnik dopływa stale, bez

przerwy, do surowca i stopniowo wypiera bardziej

stężony płyn wyciągowy.



Umożliwia ona całkowite wytrawienie surowca



oraz pozwala na zmniejszenie ilości używanego

rozpuszczalnika.

Perkolacja

Rodzaje ekstrakcji ciągłej;

1.Perkolacja



zachodzi w perkolatorach (cylindryczne, stożkowe).



Kształt stożkowy ułatwia usuwanie z perkolatora

wyekstrahowanego surowca



od wysokości perkolatora, przy tej samej szybkości wkrapiania,

zależy szybkość wypływu cieczy,



parametr ten ma wpływ na czas ekstrakcji.

Perkolacja

# Stopień rozdrobnienia surowca



zbyt duże może spowodować opór uniemożliwiający przepływ

rozpuszczalnika przez złoże surowca



i może być przyczyną zwiększonej adsorpcji związków czynnych z

wyciągu na rozwiniętej powierzchni tkanki roślinnej



najkorzystniejsze jest rozdrobnienie surowca do średnicy cząstek

16mm

Perkolacja

Etapy perkolacji



1. Pęcznienie surowca



surowiec poddany działaniu rozpuszczalnika ulega wstępnemu

spęcznieniu.



Rozpuszczalnik wnikając w ściany komórek, powoduje ich

pęcznienie i przywrócenie warunków dyfuzji podobnych do

istniejących w żywej komórce.



W tym celu surowiec przed nałożeniem do perkolatora zwilża się

rozpuszczalnikiem w ilości 30-40% masy surowca i pozostawia na

2-3 h w szczelnie zamkniętym naczyniu.

Perkolacja



Surowiec pęczniejąc zwiększa swoją objętość tym

bardziej im więcej wody zawiera rozpuszczalnik.



Zjawisko to uniemożliwia pęcznienie surowca w

perkolatorze.



Zwiększenie jego objętości przyczynia się do

zahamowania przepływu rozpuszczalnika przez

surowiec.

Perkolacja



2. Maceracja



po upływie czasu przeznaczonego na pęcznienie

surowiec przeciera się przez sito i miesza w celu :



wyrównania w całej masie stopnia zwilżenia surowca,



wyeliminowania skupisk mniej lub bardziej wilgotnych.

Perkolacja



Następnie surowiec przenosi się częściami do

perkolatora i po każdej nałożonej porcji lekko

ugniata



zbyt luźne upakowanie surowca w perkolatorze

powoduje niejednakowy przepływ

rozpuszczalnika przez słup surowca i

nierównomierne jego wytrawienie

Perkolacja



W prawidłowo ubitej masie surowca powstaje sieć

kanalików (pseudokapilar), przez które równomiernie

przepływa rozpuszczalnik.



W dalszym etapie, przy otwartym kranie odpływowym,

wprowadza się do perkolatora rozpuszczalnik,



który przenikając przez surowiec, wypiera zawarte w

jego wolnych przestrzeniach powietrze.

Perkolacja



W chwili wypchnięcia z perkolatora pierwszych kropli wycieku

zamyka się zawór,



a rozpuszczalnik uzupełnia się do ilości pokrywającej powierzchnię

surowca warstwą grubości ok. 1 cm.



Całość pozostawia się na 12-24h .



Jest to etap maceracji, w którym następuje dalsze

pęcznienie surowca i jego częściowe wytrawianie.

Perkolacja

3. Perkolacja właściwa



o prawidłowym jej przebiegu decyduje przede

wszystkim prędkość przenikania rozpuszczalnika

przez surowiec,



bo od tego zależy utrzymanie na właściwym

poziomie różnicy stężeń między roztworem

wewnątrz komórek a rozpuszczalnikiem.

Perkolacja



W metodzie tej istnieje odwrotnie

proporcjonalna zależność między czasem

wytrawiania a ilością rozpuszczalnika niezbędną

do całkowitego wyczerpania surowca.



Przy wytrawianiu małych ilości surowca zaleca

się wkrapianie w ciągu minuty 4-5 kropli na l00g

surowca.

Perkolacja



Perkolat zbiera się porcjami, w ilości odpowiadającej 80-

85% masy surowca.



Pierwsza porcja zwana "głową perkolacji" jest

najbardziej bogata w substancje czynne.



Wytrawianie przerywa się gdy wypływająca ciecz jest

prawie bezbarwna i bez swoistego zapachu surowca.

Perkolacja



W przypadku perkolacji surowców

alkaloidowych koniec wytrawiania

stwierdza się próbą jakościową



0,3-5 ml wycieku z perkolatora zakwasza

się HCl i odparowuje na łaźni wodnej do

sucha

Perkolacja



Pozostałość rozpuszcza się w 5ml wody i sączy.



Przesącz po dodaniu odczynnika Mayera [roztwór

jodortęcianu potasu] mętnieje, jeżeli w pobranej próbce

są jeszcze alkaloidy



Po zakończeniu perkolacji surowiec wyciska się w

prasie( najlepiej hydraulicznej).

Perkolacja

Zastosowanie perkolacji:



Stosuje się ją jedynie do sporządzania
wyciągów płynnych, zawierających związki
wrażliwe na temperaturę oraz lotne.

100

Reperkolacja



w porównaniu z perkolacja zwykłą pozwala na znaczne

ograniczenia zużycia rozpuszczalnika



i eliminuje konieczną do uzyskania wymaganego

stosunku wyciągu do surowca 1:1 potrzebę zagęszczania

zebranego perkolatu.

101

Reperkolacja



W tym celu surowiec dzieli się na 3 części



i każdą część wytrawia osobno, stosując zwykłą

perkolację.



Jako część gotowego wyciągu płynnego z każdej

porcji zbiera się tylko „głowę perkolatu".

102

Reperkolacja



Następne porcje wycieku, częściowo

jeszcze z zawartością substancji

wyciągowej, zebrane np. z pierwszej porcji

surowca,



wykorzystuje się jako rozpuszczalnik do

wytrawienia kolejnej

103

Reperkolacja



Zastosowanie reperkolacji



Do otrzymywania wyciągów płynnych
zawierających związki wrażliwe na
temperaturę i lotne

104

Diakolacja, ewakolacja



Rzadko stosowane modyfikacje perkolacji przystosowane do

przyśpieszonego wytrawiania niewielkich ilości surowca



Perkolatorami są połączone rury szklane dl. ok. 1m o średnicy kilku

cm.



Aby przezwyciężyć napotykany opór, rozpuszczalnik w diakolacji

tłoczony jest pod zwiększonym ciśnieniem



a w ewakolacji stosuje się podciśnienie

105

Diakolacja, ewakolacja



Otrzymane wyciągi płynne nie wymagają
zagęszczenia.



Straty rozpuszczalnika są minimalne



( 2-3%) bo po skończonym wytrawianiu
pozostałą w surowcu ciecz wypiera się wodą
lub roztworem soli kuchennej.

106

Diakolacja, ewakolacja



Wady:



pracochłonne ładowanie i wyładowanie
surowca z wąskich rur



i trudności z utrzymaniem właściwego
ciśnienia.

107

wytrawianie przy użyciu baterii
perkolatorów

Do reperkolacji zbliżone jest stosowanie w

przemyśle wytrawianie przy użyciu baterii

perkolatorów



jest to zespól perkolatorów połączonych ze

sobą systemem rur,



którymi doprowadza się rozpuszczalnik lub

wyciągi z poszczególnych członów baterii.

108

wytrawianie przy użyciu baterii
perkolatorów



Podczas tej ekstrakcji zachowana jest

metoda przeciwprądu,



gdyż rozpuszczalnik przechodzi od

surowca najbardziej wyczerpanego do

świeżego,



mimo że sam surowiec nie jest

przemieszczany.

109

wytrawianie przy użyciu baterii
perkolatorów

Zalety:



skrócenie czasu ekstrakcji,



dokładniejsze wytrawienie surowca,



mniejsze zużycie rozpuszczalnika

110

Ekstrakcja w aparacie Soxhleta



rozpuszczalnik spływa kroplami z chłodnicy na

surowiec,



wytrawiając go,



a następnie poprzez urządzenie lewarujace, w

postaci ekstraktu wraca do kolby,



w której ogrzewa się do wrzenia, a opary

skraplają się w chłodnicy.

111

Ekstrakcja w aparacie Soxhleta



Obieg rozpuszczalnika

powtarza się wielokrotnie,



pozostawiając nielotną

część wyciągu w kolbie.



Wykorzystywane do prac

w skali laboratoryjnej.

112

Wytrawianie ciągłe
przeciwprądowe

Wytrawianie ciągłe przeciwprądowe



w urządzeniach ekstrakcyjnych
pracujących w sposób ciągły



każdy odcinek ekstraktora pracuje
podobnie jak człon baterii.

113

Wytrawianie ciągłe
przeciwprądowe



Do przesuwania fazy stałej zastosowany
został ślimak,



stale mieszający surowiec,



co wyeliminowało nierównomierność
zwilżania surowca i niecałkowite jego
wyczerpanie

114

Ekstrakcja gazami w stanie
nadkrytycznym

Ekstrakcja gazami w stanie nadkrytycznym



wykorzystuje się tu zjawisko
występowania gazów w postaci cieczy, w
zależności od temperatury i ciśnienia

115

Ekstrakcja gazami w stanie
nadkrytycznym



Gazy w stanie nadkrytycznym,

zachowujące się jak ciecze mają

właściwości ekstrakcyjne



takie jak wybiórczość i możliwość jej

zmiany przez dodatek do płynnego gazu

np. metanolu lub acetonu.

116

Ekstrakcja gazami w stanie
nadkrytycznym



Gaz w stanie nadkrytycznym ma dobre właściwości dyfuzyjne i

zdolność solubilizacyjną.



Najczęściej używa się C02.



Przez wypełnioną surowcem komorę ekstraktora przepływa

skroplony gaz z ewentualnym dodatkiem rozpuszczalnika

organicznego.



Po ekstrakcji następuje oddzielenie uzyskanego wyciągu i gaz jest

ponownie zawracany do komory ekstraktora.

117

Ekstrakcja gazami w stanie
nadkrytycznym

Tą metodą otrzymuje się min.



matrycę z kwiatów rumianku,



karoten z naowocni pomarańczy.



Za pomocą ekstrakcji mieszaniną propanu i propylenu w stanie

nadkrytycznym oczyszcza się lanolinę,



za pomocą C02 w stanie nadkrytycznym odwadnia się oleje

roślinne wytrawia niektóre surowce olejkowe przyprawowe oraz

ekstrahuje kofeinę z kawy (kawa bezkofeinowa).

118

Ekstrakcja gazami w stanie
nadkrytycznym

Zalety



skrócenie czasu ekstrakcji,



poprawa wydajności,



wybiórcza izolacja niektórych zespołów
zw. czynnych

119

PERKOLACJA I JEJ MODYFIKACJE



Niezależnie od metody wytrawiania w celu zwiększenia

jej wydajności i zmniejszenia kosztów stosuje się

dodatek substancji pomocniczych do rozpuszczalników

np.



dodatek kwasów do surowców alkaloidowych zwiększa

rozpuszczalność powstałych soli



rozpuszczalność substancji o charakterze

hydrofobowym zwiększa dodatek solubilizatorów

120

PERKOLACJA I JEJ MODYFIKACJE



Większą wydajność wytrawiania saponin można

uzyskać przez zwiększenie stężenia EtOH w

wodzie po każdym stopniu ekstrakcji.



Do wytrawiania owoców przed ekstrakcją

poddaje się je działaniu enzymów

proteolitycznych.

121