Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.
ACETAL ETYLENOWY ALDEHYDU BENZOESOWEGO
(2-Fenylo-1,3-dioksolan)
HO
HO
+
H
+ H
2
O
M .W.
106,12
62,07
150,17
O
O
O
Substraty:
Aldehyd benzoesowy
10,1 ml (10,6 g; 0,1 mola)
Glikol etylenowy
6,7 ml (7,45 g; 0,12 mola)
Toluen
50 ml
lub kwas fosforowy 85% roztwór
2 – 3 krople
Wodorotlenek sodu 5% roztwór
20 ml
Węglan potasu bezwodny
1 – 2 g
W kolbie destylacyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w nasadkę do
destylacji azotropowej i chłodnice zwrotną umieszcza się 10,1 ml aldehydu
benzoesowego, 50 ml toluenu i 6,7 ml glikolu etylenowego (uwaga 1). Do kolby
dodaje się 2-3 krople 85% roztworu kwasu fosforowego i całość ogrzewa do
wrzenia do momentu zebrania teoretycznej ilości wody. Po ochłodzeniu
mieszaniny reagującej, przenosi się ją do rozdzielacza, przemywa 20 ml 5%
roztworu wodorotlenku sodu, wodą i suszy bezwodnym węglanem potasu. Po
usunięciu środka suszącego przeprowadza się destylację pod zmniejszonym
ciśnieniem. Czysty acetal etylenowy benzaldehydu ma tw. 223-225
o
, 110
o
/114
mmHg (19 hPa), n
20
D
= 1,5267. Wydajność reakcji około 90%.
Literatura:
•
Preparatyka Organiczna (tłum. z języka niemieckiego) Organikum, pod redakcją B. Bochwica. Wyd. II.
PWN, Warszawa 1975, str. 437)
∆