background image

2013 

JAKOŚCIOWE OZNACZANIE WYBRANYCH PIERWIASTKÓW W 

ZWIĄZKACH ORGANICZNYCH 

 

Wstęp 

Głównymi  pierwiastkami  wchodzącymi  w  skład  związków  organicznych  są  węgiel  i 

wodór. Ponadto najczęściej obecne są tlen, azot, siarka oraz fluorowce (chlor, brom, jod, 

fluor).  Pomijając  tlen,  pierwiastki  te  można  wykryć  po  ich  uprzednim  przeprowadzeniu  w 

rozpuszczalne w wodzie formy jonowe (jon cyjankowy, siarczkowy, chlorkowy). Dokonuje 

się tego poprzez reakcję stapiania z sodem w wysokiej temperaturze, która jest pierwszym 

etapem analizy niezależnie od wykrywanego pierwiastka. 

 

UWAGA!!  PODCZAS  PRACY  Z  SODEM  NALEŻY  ZACHOWAĆ  DALEKO 

IDĄCĄ  OSTROŻNOŚĆ,  GDYŻ  JEST  ON  SUBSTANCJĄ  ŁATWOPALNĄ; 

REAGUJE GWAŁTOWNIE Z WODĄ Z WYDZIELENIEM WODORU. STAPIANIE 

SUBSTANCJI  Z  SODEM  NALEŻY  WYKONYWAĆ  POD  WŁĄCZONYM 

DYGESTORIUM W OKULARACH OCHRONNYCH!!! 

 

1. STAPIANIE SUBSTANCJI ORGANICZNEJ Z SODEM  

Do  porcelanowej  parowniczki  wlać  około  10  ml  wody  destylowanej.  W  małej  suchej 

probówce  umieścić  ok.  0,1  g  substancji  organicznej  oraz  mały  kawałek  sodu,  który  należy 

uprzednio  osuszyć  z  nadmiaru  nafty  za  pomocą  kawałka  bibuły.  Posługując się  drewnianą 

łapą  jako  uchwytem  ogrzewać  probówkę  w  płomieniu  palnika.  Reakcja  przebiega 

gwałtownie,  często  dochodzi  do  wytworzenia  płomienia,  po  czym  intensywność  reakcji 

wyraźnie  maleje  –  wtedy  należy  zakończyć  ogrzewanie  (zwykle  po  czasie  ok.  1  minuty). 

Rozgrzaną  probówkę  rozbić  uderzając  dnem  probówki  o  parowniczkę;  wówczas  pozostały 

sód przereaguje z wodą. Po rozbiciu probówki parowniczkę przykryć szkiełkiem zegarowym. 

Otrzymany roztwór przesączyć przez sączek bibułowy do czystej probówki. 

 

2. WYKRYWANIE OBECNOŚCI AZOTU 

Jeżeli substancja organiczna zawiera azot, to podczas stapiania z sodem powstaje anion 

cyjankowy

Na + C

organiczny

 + N

organiczny

 → NaCN 

Anion  ten  wykrywa  się  dodając  do  2  cm

3

  klarownego  przesączu  uzyskanego  w  pkt.  1 

około 0,1 g siarczanu (VI) żelaza (II). Zawartość probówki ogrzać przez około 0,5 minuty w 

background image

2013 

płomieniu  palnika.  W  silnie  zasadowym  środowisku  (sód  po  rozbiciu  probówki  (pkt  1) 

reaguje z wodą tworząc NaOH!!) z siarczanu (VI) żelaza (II) wytrąca się osad wodorotlenku 

ż

elaza (II) a w wyniku częściowego utlenienia jonów żelaza (II) do jonów żelaza (III) również 

osad  wodorotlenku  żelaza  (III).  Powstałe  osady  rozpuścić  dodając  kroplami  2  molowy 

roztwór kwasu siarkowego (VI). Powstały siarczan (VI) żelaza (II) reaguje z cyjankiem sodu 

dając  heksacyjanożelazian  (II)  sodu,  który  z  kolei  w  reakcji  z  siarczanem  (VI)  żelaza  (III) 

tworzy heksacyjanożelazian (II) żelaza (III) zwany błękitem pruskim o charakterystycznym 

błękitnym zabarwieniu. 

FeSO

4

 + 6NaCN → Na

4

 [Fe(CN)

6

] + Na

2

SO

4

 

3Na

4

[Fe(CN)

6

] + 2Fe

2

(SO

4

)

3

 → Fe

4

[Fe(CN)

6

]

3

 + 6Na

2

SO

4

 

 

3. WYKRYWANIE OBECNOŚCI SIARKI 

Jeżeli substancja organiczna zawiera siarkę, to podczas stapiania z sodem powstaje anion 

siarczkowy 

2Na + S

organiczna

 → Na

2

Anion  ten  wykrywa  się  dodając  do  2  cm

3

  klarownego  roztworu  (uzyskanego  w  pkt.  1)  

2  molowy  roztwór  kwasu  octowego  (do  uzyskania  odczynu  kwaśnego  wobec  papierka 

uniwersalnego). Następnie dodaje się kilka kropli roztworu octanu ołowiu (II). W obecności 

jonów siarczkowych następuje wytrącenie się czarnego osadu siarczku ołowiu (II). 

 

Na

2

S + (CH

3

COO)

2

Pb → PbS↓ + 2CH

3

COONa 

 

4. WYKRYWANIE OBECNOŚCI CHLOROWCA 

Jeżeli  substancja  organiczna  zawiera  atom  chlorowca,  to  podczas  stapiania  z  sodem 

powstaje anion chlorkowy, bromkowy lub jodkowy

Na + X

organiczny

 → NaX    X = Cl, Br, I 

Anion  ten  wykrywa  się  następująco:  1  cm

3

  klarownego  roztworu  (pkt  1)  należy 

zakwasić    1  cm

3

  2  molowego  roztworu  kwasu  azotowego  (V),  a  następnie  dodać  2  cm

3

 

roztworu  azotanu  (V)  srebra.  O  obecności  chlorowca  w  badanym  związku  świadczy 

powstanie osadów: białego (w przypadku AgCl) lub żółtego (w przypadku AgBr i AgI). Pod 

wpływem światła sole te ulegają rozkładowi a powstające srebro powoduje ich ciemnienie. 

 

NaX + AgNO

 AgX↓ + NaNO

3

   

 

X = Cl, Br, I 

AgX↓→ Ag + X

background image

2013 

5. WYKRYWANIE CHLOROWCÓW W PRÓBIE BEILSTEINA 

Miedziany  drut  wyżarzyć  w  płomieniu  palnika  aż  do  zaniku  zielonego  zabarwienia. 

Nałożyć  na  niego  kilka  kryształów  badanej  substancji  lub  kroplę  cieczy  i  powtórnie 

wprowadzić w płomień palnika. W obecności chlorowców płomień barwi się na zielono

 

Przebieg ćwiczenia 

Na  podstawie  przeprowadzonych  analiz  (pkt  1-5)  stwierdzić  obecność  (lub  jej  brak) 

azotu, siarki i chlorowca w otrzymanym do analizy związku organicznym 

 

W sprawozdaniu: 

1. 

Napisać cząsteczkowo i jonowo wszystkie reakcje zachodzące podczas   wykrywania 

pierwiastków (pkt 2-4). 

2. 

Opisać efekty wizualne tych reakcji.