2013

JAKOŚCIOWE OZNACZANIE WYBRANYCH PIERWIASTKÓW W

ZWIĄZKACH ORGANICZNYCH

Wstęp

Głównymi pierwiastkami wchodzącymi w skład związków organicznych są węgiel i

wodór. Ponadto najczęściej obecne są tlen, azot, siarka oraz fluorowce (chlor, brom, jod,

fluor). Pomijając tlen, pierwiastki te można wykryć po ich uprzednim przeprowadzeniu w

rozpuszczalne w wodzie formy jonowe (jon cyjankowy, siarczkowy, chlorkowy). Dokonuje

się tego poprzez reakcję stapiania z sodem w wysokiej temperaturze, która jest pierwszym

etapem analizy niezależnie od wykrywanego pierwiastka.

UWAGA!! PODCZAS PRACY Z SODEM NALEŻY ZACHOWAĆ DALEKO

IDĄCĄ OSTROŻNOŚĆ, GDYŻ JEST ON SUBSTANCJĄ ŁATWOPALNĄ;

REAGUJE GWAŁTOWNIE Z WODĄ Z WYDZIELENIEM WODORU. STAPIANIE

SUBSTANCJI Z SODEM NALEŻY WYKONYWAĆ POD WŁĄCZONYM

DYGESTORIUM W OKULARACH OCHRONNYCH!!!

1. STAPIANIE SUBSTANCJI ORGANICZNEJ Z SODEM

Do porcelanowej parowniczki wlać około 10 ml wody destylowanej. W małej suchej

probówce umieścić ok. 0,1 g substancji organicznej oraz mały kawałek sodu, który należy

uprzednio osuszyć z nadmiaru nafty za pomocą kawałka bibuły. Posługując się drewnianą

łapą jako uchwytem ogrzewać probówkę w płomieniu palnika. Reakcja przebiega

gwałtownie, często dochodzi do wytworzenia płomienia, po czym intensywność reakcji

wyraźnie maleje – wtedy należy zakończyć ogrzewanie (zwykle po czasie ok. 1 minuty).

Rozgrzaną probówkę rozbić uderzając dnem probówki o parowniczkę; wówczas pozostały

sód przereaguje z wodą. Po rozbiciu probówki parowniczkę przykryć szkiełkiem zegarowym.

Otrzymany roztwór przesączyć przez sączek bibułowy do czystej probówki.

2. WYKRYWANIE OBECNOŚCI AZOTU

Jeżeli substancja organiczna zawiera azot, to podczas stapiania z sodem powstaje anion

cyjankowy:

Na + C

organiczny

+ N

organiczny

→ NaCN

Anion ten wykrywa się dodając do 2 cm

3

klarownego przesączu uzyskanego w pkt. 1

około 0,1 g siarczanu (VI) żelaza (II). Zawartość probówki ogrzać przez około 0,5 minuty w

2013

płomieniu palnika. W silnie zasadowym środowisku (sód po rozbiciu probówki (pkt 1)

reaguje z wodą tworząc NaOH!!) z siarczanu (VI) żelaza (II) wytrąca się osad wodorotlenku

ż

elaza (II) a w wyniku częściowego utlenienia jonów żelaza (II) do jonów żelaza (III) również

osad wodorotlenku żelaza (III). Powstałe osady rozpuścić dodając kroplami 2 molowy

roztwór kwasu siarkowego (VI). Powstały siarczan (VI) żelaza (II) reaguje z cyjankiem sodu

dając heksacyjanożelazian (II) sodu, który z kolei w reakcji z siarczanem (VI) żelaza (III)

tworzy heksacyjanożelazian (II) żelaza (III) zwany błękitem pruskim o charakterystycznym

błękitnym zabarwieniu.

FeSO

4

+ 6NaCN → Na

4

[Fe(CN)

6

] + Na

2

SO

4

3Na

4

[Fe(CN)

6

] + 2Fe

2

(SO

4

)

3

→ Fe

4

[Fe(CN)

6

]

3

+ 6Na

2

SO

4

3. WYKRYWANIE OBECNOŚCI SIARKI

Jeżeli substancja organiczna zawiera siarkę, to podczas stapiania z sodem powstaje anion

siarczkowy

2Na + S

organiczna

→ Na

2

S

Anion ten wykrywa się dodając do 2 cm

3

klarownego roztworu (uzyskanego w pkt. 1)

2 molowy roztwór kwasu octowego (do uzyskania odczynu kwaśnego wobec papierka

uniwersalnego). Następnie dodaje się kilka kropli roztworu octanu ołowiu (II). W obecności

jonów siarczkowych następuje wytrącenie się czarnego osadu siarczku ołowiu (II).

Na

2

S + (CH

3

COO)

2

Pb → PbS↓ + 2CH

3

COONa

4. WYKRYWANIE OBECNOŚCI CHLOROWCA

Jeżeli substancja organiczna zawiera atom chlorowca, to podczas stapiania z sodem

powstaje anion chlorkowy, bromkowy lub jodkowy.

Na + X

organiczny

→ NaX X = Cl, Br, I

Anion ten wykrywa się następująco: 1 cm

3

klarownego roztworu (pkt 1) należy

zakwasić 1 cm

3

2 molowego roztworu kwasu azotowego (V), a następnie dodać 2 cm

3

roztworu azotanu (V) srebra. O obecności chlorowca w badanym związku świadczy

powstanie osadów: białego (w przypadku AgCl) lub żółtego (w przypadku AgBr i AgI). Pod

wpływem światła sole te ulegają rozkładowi a powstające srebro powoduje ich ciemnienie.

NaX + AgNO

3

→

AgX↓ + NaNO

3

X = Cl, Br, I

AgX↓→ Ag + X

2

2013

5. WYKRYWANIE CHLOROWCÓW W PRÓBIE BEILSTEINA

Miedziany drut wyżarzyć w płomieniu palnika aż do zaniku zielonego zabarwienia.

Nałożyć na niego kilka kryształów badanej substancji lub kroplę cieczy i powtórnie

wprowadzić w płomień palnika. W obecności chlorowców płomień barwi się na zielono.

Przebieg ćwiczenia

Na podstawie przeprowadzonych analiz (pkt 1-5) stwierdzić obecność (lub jej brak)

azotu, siarki i chlorowca w otrzymanym do analizy związku organicznym

W sprawozdaniu:

1.

Napisać cząsteczkowo i jonowo wszystkie reakcje zachodzące podczas wykrywania

pierwiastków (pkt 2-4).

2.

Opisać efekty wizualne tych reakcji.