Marta Śliwa
06.03.2013
DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ
ochrona środowiska;
grupa C2
A.) CEL ĆWICZENIA:
Celem ćwiczenia było wyodrębnienie z wysuszonego i sproszkowanego materiału roślinnego olejku
eterycznego: goździkowego.
B.) OPIS POSZCZEGÓLNYCH CZYNNOSCI:
Zmontowano zestaw do destylacji z parą wodną (zestaw zawierał kociołek )
W kolbie o pojemności 500 cm
3
połączonej poprzez nasadkę do destylacji z parą wodną z kociołkiem
i chłodnicą umieszczono 5 g starannie utartych w moździerzu goździków i 150 cm
3
wody. Wodę w
kociołku oraz zawartość kolby ogrzano energicznie, prowadząc destylację z parą wodną.
Proces zakończono po zabraniu 100 cm
3
destylatu.
Rys. 1 Schemat zestawu do destylacji z parą wodną.
Otrzymany destylat przeniesiono do rozdzielacza i ekstrahowano dwukrotnie chlorkiem metylenu
(porcjami po ok. 10 cm
3
).
Zebrane frakcje organiczne suszono bezwodnym siarczanem (VI) magnezu, a po jego odsączeniu
odparowano rozpuszczalnik na wyparce obrotowej – w kolbie pozostaje tzw. olejek goździkowy,
którego głównym składnikiem jest eugenol [2-metoksy-4-(2-propenylo)fenol].
Za pomocą chromatografii sprawdzono czystość otrzymanej substancji.
Rys. 2 Schemat zestawu do ekstrakcji
C.) TLC OLEJKU GOŹDZIKOWEGO – KOMENTARZ DO ĆWICZENIA:
Otrzymany w ćwiczeniu olejek goździkowy poddano próbie na obecność eugenolu z wykorzystaniem
chromatografii cienkowarstwowej. Eugenol zidentyfikowano stosując TLC w układzie SiO
2
/CHCl
3
.
Na płytkę naniesiono próbkę otrzymanego olejku rozpuszczonego w chloroformie oraz wzorcowy
roztwór eugenolu. Pod lampą UV obserwowano położenie plamek , które następnie obrysowano
ołówkiem.
Na podstawie analizy chromatogramu stwierdzono iż w otrzymanym destylacie jest eugenol – 0.51g.